在“碳达峰”和“碳中和”的大背景下,绿色且高效的功能材料备受关注。木质素作为木材三大组分中含量仅次于纤维素的天然聚合物,其分子内存在丰富的芳香基团,是十分优质的生物质资源。但是木质素分子结构复杂,不同提取方式得到的木质素差异较大,因此木质素的综合利用比较困难;且在提取过程中木质素分子链易发生断裂,导致得到的木质素分子量相对较低,难以直接进行静电纺丝。为了提高木质素的利用率同时赋予其高值化应用,本研究以木质素为主要原材料,通过改变静电纺丝溶质种类、配比、电压以及热处理工艺等制得具有不同微观形貌的木质素基碳纳米纤维复合材料、木质素蜂窝状碳材料、木质素基预氧化气凝胶和碳气凝胶,并探讨其作为功能材料的潜在应用。主要研究内容及结果如下:（1）考虑到木质素纺丝困难等问题,将木质素置于核层进行同轴静电纺丝,然后将制得的核壳纳米纤维进行预氧化以及碳化处理制得木质素基实心碳纳米纤维@SnOx复合材料,探讨了预氧化温度对复合材料的微观形貌和电化学性能的影响。扫描电子显微镜结果表明,随着预氧化温度的升高,碳纳米纤维表面从最初的光滑结构过渡到多裂隙状态的孔结构,最终演变为粗糙的密实结构,这主要是由不同预氧化温度下壳层锡前驱体的状态所导致。在三电极体系下,对实心碳纳米纤维@SnOx复合材料的电化学性能进行表征。结果表明,预氧化温度为300℃时得到的复合材料表现出最优异的电化学性能,当电流密度为0.2 A·g-1时,其比电容可达到229 F·g-1。（2）在实心碳纳米纤维复合材料研究的基础上,通过造孔来调控材料的微观结构进一步提升其电化学性能。选取木质素和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）为核层溶质,且其配比分别设置为1/9、3/7、5/5、7/3和9/1,壳层溶质保持不变,进行同轴静电纺丝。将得到的核壳纳米纤维进行热处理和酸刻蚀,最终制得多级结构的碳纳米纤维@SnO2复合材料。随着核层溶液中木质素含量的增加,复合材料的结构逐渐由中空过渡到多孔道,最终演变为近实心结构。当木质素和PMMA的质量比为5/5时,得到的多孔道碳纳米纤维@SnO2复合材料表现出较大的比表面积（659 m2·g-1）,其数值显著高于木质素基实心碳纳米纤维@SnOx复合材料（554 m2·g-1）。且作为超级电容器的电极材料,在0.5 A·g-1的电流密度下,多孔道碳纳米纤维@SnO2复合材料的比电容高达406 F·g-1。（3）在木质素基碳纳米纤维复合材料研究的基础上,进一步提升碳材料中木质素的含量,选取木质素和PMMA为溶质进行静电喷雾。通过改变木质素和PMMA的配比及静电喷雾电压制得不同结构的木质素/PMMA微纳米材料,并且对其进行一步碳化直接制得全木质素基蜂窝状碳材料。对蜂窝状碳材料的表面形貌、孔径分布、化学组成和石墨化程度进行了系统的表征。结果表明,当木质素和PMMA的质量比为1/1,静电喷雾电压为13 kV时得到了表面褶皱十分丰富的木质素/PMMA微纳米球材料。将其一步碳化后制得相互交联的全木质素蜂窝状碳材料,在碳材料内部存在直径为1.41 μm的碳骨架,且骨架之间没有明显的连接点。将这种蜂窝状碳材料作为超级电容器的电极材料,其在三电极体系中比电容可达到348 F·g-1。（4）通过同轴静电纺丝或静电喷雾制得的微纳米材料多为一维纤维或二维膜,其孔结构相对致密。以木质素基核壳纳米纤维为构筑基元,通过三维网络重构制备具有可控密度和高孔隙率的纳米纤维气凝胶。用于同轴静电纺丝的核层溶质为木质素和PMMA,壳层为聚丙烯腈和热固性树脂苯并噁嗪。通过改变壳层溶液的质量分数,制得由纤维/球结构向串珠结构过渡,最终演变为全纳米纤维的二维膜。将此核壳纳米纤维作为构筑基元,并向其中添加少量氧化石墨烯片层,结合均质化、定向冷冻、冷冻干燥和预氧化处理制备木质素基预氧化纳米纤维气凝胶。制得的预氧化气凝胶巧妙地模拟了木材天然有序的管胞结构。此外,对木质素基预氧化气凝胶的亲疏水性进行表征,发现其水接触角可达到144°。作为吸附材料,木质素基预氧化气凝胶对多种油和有机溶剂表现出快速的选择性吸附,吸附容量最高可达103 g·g-1。（5）从材料的多功能角度出发,将木质素基预氧化气凝胶进行一步碳化制备木质素基碳气凝胶。制得的碳气凝胶完好地保持了预氧化气凝胶原有的类木材管胞结构,且由于PMMA的制孔作用还在组成气凝胶的纳米纤维内部产生了丰富的孔隙。对碳气凝胶的孔结构和表面化学组成进行系统的表征时发现,碳材料的比表面积较最初的木质素基预氧化气凝胶有明显增加,碳气凝胶比表面积高达482 m2·g-1,且在其表面含有丰富的氮元素。将氮掺杂的碳气凝胶电极组装为对称超级电容器,其可适用于-1.2～1.3V的宽工作电位窗口,且超级电容器最大能量密度可达32 Wh·kg-1,显著优于之前报道的大部分碳基超级电容器。此外,为了探索超级电容器的实际储能性能,将两个组装的对称超级电容器串联,可连续为LED供电99 s左右。