【摘 要】
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重氮组分和偶合组分的选择是合成优质偶氮分散染料的关键。与苯-偶氮-苯衍生物结构的传统偶氮分散染料相比,以杂环化合物作重氮组分具有更高的摩尔消光系数、色牢度和色泽度,并且以苯胺类衍生物作为偶合组分时,引入乙基、酯基、甲氧基等取代基也会显著影响染料的染色性能。因此杂环偶氮类分散染料和苯胺类衍生物的设计与研发成为新型染料研究的重点。本论文结合染料化工企业生产实际和市场需求,设计并制备了一系列用作染料中间
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重氮组分和偶合组分的选择是合成优质偶氮分散染料的关键。与苯-偶氮-苯衍生物结构的传统偶氮分散染料相比,以杂环化合物作重氮组分具有更高的摩尔消光系数、色牢度和色泽度,并且以苯胺类衍生物作为偶合组分时,引入乙基、酯基、甲氧基等取代基也会显著影响染料的染色性能。因此杂环偶氮类分散染料和苯胺类衍生物的设计与研发成为新型染料研究的重点。本论文结合染料化工企业生产实际和市场需求,设计并制备了一系列用作染料中间体的苯胺衍生物。以N-乙基间甲苯胺（EMT）、3-氨基苯酚（MAP）、2-甲氧基-4-乙酰氨基-N-乙基苯胺（EMA）、N-乙基间乙酰氨基苯胺（EPA）为原料,通过羟丙基化、酯化反应合成了N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺（EMT-1）、3-（乙基（间-甲苯基）氨基）乙酸丙酯（EMT-2）、3-（N,N-二（3-羟丙基））氨基苯酚（MAP-1）、N-（3-（乙基（3-羟丙基）氨基）-4-甲氧基苯基）乙酰胺（EMA-1）、N-（3-（乙基（3-羟丙基）氨基）苯基）乙酰胺（EPA-1）、3-（（3-乙酰氨基苯基）（乙基）氨基）丙基乙酸（EPA-2）一系列中间体;考察了溶剂种类、原料配比、反应温度、缚酸剂种类及用量等条件对产物相对含量的影响,实现了反应原料的完全转化,且反应条件相对简单,易于操作,符合工业化生产的基本要求。其次,开发了以3-氨基-5-硝基苯并异噻唑（BIT）为重氮组分,EMT、EMT-1、EMT-2及MAP-1为偶合组分的杂环化合物-偶氮-苯胺类衍生物结构的分散染料;同时针对工业上以BIT为重氮组分生产杂环分散染料时存在强酸过多及后续处理困难的问题,设计了一种以醇醚溶剂代替强酸为重氮化反应介质的新方法,同时加入氟硼酸作为重氮盐稳定剂,在重氮化反应结束后,部分有机溶剂可回收用作下一次重氮化介质。本论文还建立了初步定性定量分析原料、中间体及染料的高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）,由此判断中间体的反应进程并确定合成中间体的最佳工艺条件。采用面积归一法定量分析中间体和染料的相对含量,利用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪（HPLC-MS）对合成的中间体和染料进行定性分析,将质谱图上准分子离子峰的质荷比与目标产物的相对分子质量进行对比,来验证合成的目标产物。合成的4种染料,通过紫外分光光度计分析,给出了4种染料的最大吸收波长。
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