贮氢合金催化氢化对硝基甲苯及苯胺衍生物的合成

来源 :中南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhangxc0398
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
对甲苯胺用于医药、农药、颜料等领域,是重要的有机合成中间体。该中间体主要是在不同的还原剂或催化剂的共同作用下催化还原对硝基甲苯制得。贮氢合金是近年来开发的一类新型加氢(脱氢)催化剂,具有加氢条件温和、活性好、选择性高等特点,是加氢过程不可多得的优良催化剂。贮氢合金电极用于电化学合成的报道较多,但直接用合金粉加氢还原化合物的报道并不多见。因此,本文围绕贮氢合金、对甲苯胺进行了以下研究:本文研究了在Ar气保护下,使用纯度高于99%的金属材料,通过真空负压中频感应熔炼制备了AB5型的ML(Ni3.69Co0.72Mn0.35Al0.24)和A2B7型的La2(NiCoAl)7两种贮氢合金。采用X射线衍射对两种合金结构进行表征,测试结果表明,两种贮氢合金都有尖锐的X射线衍射峰,具有均匀的结晶状态,晶粒尺寸约为50nm;用兰电电池测试系统和CHI660D电化学工作站对合金的电化学性能进行测试,结果表明:两种合金均容易被活化,在3次充放电循环内达到最大放电容量。合金的电化学性能与合金的成分、晶胞形貌有密切的关系。A2B7型贮氢合金的电化学容量比AB5型合金高;同时也更容易粉化,循环性能不如AB5型合金;另外A2B7型合金有比AB5型合金更好的高倍率性能。总体说来,A2B7型贮氢合金电化学性能更优。采用掺杂AB5与A2B7型两种贮氢合金形成的氢化物作为氢源及催化剂,加氢还原对硝基甲苯生成对甲苯胺进行了研究。利用GC-MS和GC分别对产物进行定性和定量分析。结果表明:该催化剂可以在温和条件下将对硝基甲苯加氢还原成对甲苯胺,未检测到副产物的产生,对甲苯胺选择性高达100%,且反应后催化剂与反应体系容易分离。并详细探讨了催化剂用量、不同溶剂、反应温度和反应时间等对反应的影响。结果表明:催化剂的含氢量与催化剂的活性密切相关,溶剂的性质对反应有明显影响,以无水乙醇或甲苯为溶剂时催化剂性能最好,重复使用5次仍具有较高的催化活性。在相同外界条件作用下,AB5型贮氢合金的催化性能不如A2B7型合金。以对甲苯胺为原料,合成了对二甲胺基苯甲醛和对甲基氯化苄两种化合物,通过红外光谱、质谱、核磁共振谱对产物进行表征,证实了合成产物为目标产物。
其他文献
<正> 1992军10月召开的党的十四大明确确定:建立社会主义市场经济体制是我国经济体制改革的目标模式。这一具有重大现实意义和深远历史意义的正确决策,很快成为党内共识并为
金融集聚有助于为西部地区城镇化建设提供资金融通支持,带动西部地区经济发展。同时城镇化建设不仅是金融集聚的基础,其建设过程本身就对金融集聚有着强烈的需求。今后西部地
聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯(TPGS)是维生素E的水溶性衍生物,在国外现已广泛应用于制剂研究中,作为增溶剂、吸收促进剂、乳化剂、增塑剂以及脂溶性药物传递系统的载体。由于TPGS
随着科学技术的发展,信息化等管理系统逐步在企业生产、运营中得到广泛的运用。企业的发展呈现出计算机化、自动化、信息化等特点,同时由于企业内部全面施行质量管理政策,企
探讨了广西马尾松人工林对重金属Cu、Zn、Mn、Pb、Ni、cd元素的吸收、累积及动态。结果表明:马尾松林地土壤层(0~60 cm)中重金属元素Cu、Zn、Mn、Pd、Ni、Cd的平均含量,分别
作为与细胞膜最为相似的表面活性剂缔合结构,可自发形成的囊泡一直是超分子自组装研究的重点,但遗憾的是对囊泡双层的形成机理、双层膜内部的性质和膜的渗透性等方面的认识至
<正>工信部科[2014]515号各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团工业和信息化主管部门,有关行业协会,部直属相关单位,部属高校:为深入贯彻实施创新驱动发展战
论文进行了添加稀土氧化镧原矿制备含镧AZ31变形镁合金的研究。采用添加氧化镧原矿的方法制备了镧含量在0-2.0wt.%之间的AZ31变形镁合金,并与采用Mg-La中间合金制得的合金就
本文依据巴特勒的旅游地生命周期理论,展开对安徽天柱山旅游环境容量研究,探究安徽天柱山景区各基本环境容量在不同发展阶段的变化特征,为景区的规划与管理部门提供相应的科
<正>足弓损伤在法医学鉴定中常遇到,《人体损伤致残程度分级》标准(2017年1月1日起实施)用足弓结构破坏程度作为伤残评定的依据,如何判断足弓结构破坏,《法医临床影像学检验
会议