随着我国工农业的快速发展,农业环境的污染情况愈发严重,而镉(Cd)元素已成为农田土壤的首要污染物。传统的针对农产品中Cd的检测方法多以液体进样的原子光谱技术为主,存在样品前处理复杂,步骤繁琐需要化学试剂,以及无法用于应急快速检测等问题。基于此,本研究为满足食品中Cd的固体进样分析,以电热蒸发(ETV)和催化热解为核心技术,结合可循环利用的氮氢气体发生系统,合作研制了固体进样(SS)原子吸收光谱仪(AAS),建立了食品中Cd的直接进样快速检测方法。研究结果显示,本方法可直接进样,操作简便、灵敏度高,无需外接高压气源,分析时间仅3 min,可为食品中Cd元素的现场、快速检测提供有效的检测技术手段。本论文的主要内容及相关研究结果如下:(1)合作研制了一体化分析管,构建ETV-AAS仪器系统。利用空气作为氧气和氮气来源,通过氢气发生器来控制混合气体成分,实现空气或氮氢混合气的精确控制,从而无需原先常用的外接氩氢高压气瓶。将ETV、催化热解和传输管路(准直管)集成为一体化分析管。使用电阻加热镍铬丝作为电热蒸发器,用于实现样品的灰化和Cd的蒸发;高岭土作为催化热解高温填料,用于干扰物质的吸附,以及Cd的预捕获和快速传输;高温准直管用于Cd的传输和氮氢火焰原子化,AAS作为检测器,完成了ETV-AAS仪器系统的组装。(2)ETV-AAS仪器系统参数的优化和基本性能测试。使用镍舟进样,对仪器系统的干燥灰化、电热蒸发、氢气流量和催化炉条件进行了优化,结果显示,空气进样条件为300 m L/min,干燥、灰化时间分别为20 s和55 s时可以实现样品的有效灰化,以及少量蒸发Cd的预捕获,;当切换为300m L/min的氢气流量后,形成还原性氮氢混合气氛可以将样品残渣中的Cd快速释放,并与预捕获的Cd合并进入准直管,进行AAS测定。初步的基体干扰测试结果表明,食品中常见无机元素和有机物对本仪器无明显干扰。在最佳条件下,ETV-AAS的检出限(LOD)为0.2 ng/g,仪器线性范围为0～200 ng,标准曲线的线性回归系数(R~2)可以达到0.998以上,标准溶液的相对标准偏差(RSD)在6%以下。(3)建立了快速测定食品中Cd的ETV-AAS方法,并进行了方法学评价。本研究选择了粮食、蔬菜、茶叶、肉品作为主要的食品样品,针对真实样品,对ETV装置的干燥灰化、电热蒸发、氢气流量和催化炉温度等条件进行了优化。在最佳仪器参数下,当进样量为0.2 g时,本方法的LOD为0.1 ng/g,方法LOQ为0.3 ng/g,可满足市场上绝大多数食品中Cd含量的检测要求。多种样品基质的加标回收率在98.8%～105%,样品测定的RSD在1.1%～11%,稳定性良好。通过同等Cd含量的标准溶液和食品样品测试信号对比,发现信号峰形基本一致,表明无显著的基质干扰。基于上述研究内容,本研究建立的方法可对多种真实食品样品进行检测。由于固体直接进样分析不需要样品消解处理,整个仪器分析时间可控制在3 min左右,表明本研究建立的方法可以快速、准确测定食品中的Cd含量。