穗花大黄中蒽醌类化合物的提取工艺研究

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大黄为临床常用中药,大黄中主要有效成分为蒽醌类化合物,因其具有抗氧化、抑菌、抗突变等多种药理活性而被广泛关注,社会需求量日益增加。而正品大黄的资源相对有限,因此一些资源丰富的非正品大黄逐渐成为其代用品。穗花大黄系蓼科大黄属植物,是非正品大黄之一,相关研究较少。本文首次系统研究了穗花大黄中蒽醌类化合物的提取工艺条件,可为大黄属植物资源的开发利用提供理论依据。本文首先对紫外分光光度法和薄层扫描法测定穗花大黄中葸醌类化合物含量进行了研究,结果表明紫外分光光度法能快速测定大黄药材中总葸醌的含量,平均回收率为99.6%,RSD值为1.39%;薄层扫描法可以对五种葸醌成分进行准确测定,大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚的平均回收率分别为99.05%、99.77%、99.67%、99.00%、99.33%,RSD值分别为1.27%、0.97%、1.20%、1.87%、2.05%,表明这两种方法不仅简单、经济,而且快速、准确,可作为穗花大黄中总葸醌提取工艺研究中评价指标含量测定的方法,同时也可为其它药物或制剂中总蒽醌含量的测定提供可借鉴的经验。本文以蒽醌化合物含量为考察指标,重点探讨了超临界CO2萃取穗花大黄中蒽醌化合物的工艺条件,对影响萃取效果的各个因素进行了全面考察。并通过正交设计对工艺条件做了进一步优化,确定的最佳工艺条件为以与药材质量比为1:1(v:w)的5mol·L-1的盐酸对药材进行萃取前预处理,以95%乙醇作为夹带剂,夹带剂用量2:1(v:w),萃取压力25MPa,萃取温度45℃,CO2流量22L·h-1,萃取时间为2.5h。得到的浸膏量为3.58%,总葸醌萃取率为2.12%。并对得出的最佳工艺条件做了工艺放大研究。本文还对有机溶剂提取工艺进行了考察研究,确定其优化条件为6倍量95%乙醇作为提取溶剂,在80℃下提取6h,此条件下浸膏得率为10.52%,总葸醌提取率为1.93%。将其与超临界CO2萃取法进行比较,结果表明,采用超临界CO2萃取工艺得到的萃取物质量优于有机溶剂提取所得,而且超临界CO2萃取耗时少,萃取率高,得到的萃取物中总葸醌含量为59.2%,无需进一步纯化即可达到新药申报规定的要求,因此,超临界CO2萃取穗花大黄中葸醌类物质具有实际工业应用价值和开发前景。
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