【摘 要】
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首先根据色谱理论,建立了二季戊四醇的薄层色谱定性检测方法和高效液相色谱的定量分析方法.在此基础上,通过正交设计和单因素实验相结合的方法,系统地研究了各反应条件对二季
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首先根据色谱理论,建立了二季戊四醇的薄层色谱定性检测方法和高效液相色谱的定量分析方法.在此基础上,通过正交设计和单因素实验相结合的方法,系统地研究了各反应条件对二季戊四醇收率的影响规律.实验结果表明,季戊四醇、碱的用量、甲醛与乙醛的配比以及胶反应温度对二季戊四醇的收率有重要影响,而反应体系中的水量、反应时间和加料时间对二季戊四醇的收率影响较小.由此确立了合成二季戊四醇的适宜反应条件为:反应温度60℃,甲醛:碱:水:季戊四醇:乙醛=0.6:3.5:1.6:55:0.6:1(mol比),加料时间1h,反应时间5h,二季戊四醇总的收率在30﹪以上,通过分步结晶,二季戊四醇粗产品的纯度在70﹪以上,精制后二季戊四醇的纯度提高到80﹪以上.
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