用包裹纳米复合粉体制备ZTA陶瓷

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纳米陶瓷是由纳米级显微结构组成的新型陶瓷材料,具有不同于传统陶瓷的独特性能。ZTA复相纳米陶瓷具有比Al2O3陶瓷及ZTA复相微米陶瓷更高的强度、断裂韧性和优异的高温性能,不同工艺制备的ZTA陶瓷粉体性能差异很大,因此制备两相分布均匀、分散性好的纳米复合粉体成为当前该领域的热点之一。本论文以Al2O3-ZrO2复相陶瓷作为研究对象,研究了化学法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体,通过优化工艺制备出性能优异的ZTA陶瓷,对其显微结构和力学性能进行了研究,对增强增韧机理进行了探讨;同时对制备的粉体的浆料性能作初步研究,为采用先进的注凝成型方法制备ZTA陶瓷打下一定的基础。   用非均匀成核法和液相共沉淀法相结合的方法制得ZrO2(3Y)包裹Al2O3纳米复合粉体。实验中选用反滴定工艺合成复合粉体的前驱体,研究了ZrOCl2和YCl3混合溶液的浓度、Al2O3悬浮液的pH值、ZrO2掺量对先驱体产率的影响,结果表明:混合溶液中Zr4+的浓度为0.2mol·L-1、Al2O3悬浮液pH值为9.5、ZrO2掺量为20wt%时前驱体的产率最高。通过XRD、SEM和TEM对粉料的物相组成和显微形貌进行表征,结果表明制成的复合粉体中只有α-Al2O3、t-ZrO2两种晶相,得到了Al2O3和ZrO2的纳米复合粉体。粉体的比表面积随混合溶液浓度变大而变大,随着pH值的增大先变大后减小,随煅烧温度的升高而升高,在同一煅烧温度点,随ZrO2掺量的增加而变大。   研究了复合粉体制备的ZTA复相陶瓷的烧结性能和力学性能。研究发现随着前驱体粉体煅烧温度的升高,ZTA复相陶瓷的烧结性能和力学性能均呈现先增大而后减小的趋势,在1000℃时达到最高,因此确定复合粉体前驱体的煅烧温度为1000℃。通过研究烧成温度和烧成时间对ZTA复相陶瓷烧结性能和力学性能的影响确定了ZTA的最佳烧成制度:烧成温度为1650℃,保温时间为2h。在此烧成制度下研究氧化锆含量的变化对ZTA复相陶瓷的烧结性能和力学性能的影响,结果表明,随着氧化锆含量的增加,ZTA复相陶瓷的烧结性能和力学性能均出现一峰值,在氧化锆含量为20wt%时抗弯强度最大,为454.9MPa,氧化锆含量为30wt%时断裂韧性最大,为11.6MPa·m1/2。综合考虑,氧化锆含量为20wt%时ZTA陶瓷力学性能较好。通过XRD、SEM分析表明,ZTA复相陶瓷中ZrO2主要以四方相存在,单斜相含量小于总ZrO2含量的20%。ZTA陶瓷中Al2O3晶粒都比较小,氧化锆含量10wt%时尺寸在2~4μm,其它在3μm左右;氧化锆含量在30%wt以下时ZrO2晶粒尺寸小于1μm,说明ZrO2在Al2O3中分散较均匀,并对Al2O3晶粒的生长起到抑制作用,氧化锆含量超过30wt%时由于ZrO2晶粒发生自身团聚,尺寸在4μm左右。ZTA复相陶瓷的力学性能的提高主要归结于应力诱导相变增韧、微裂纹增韧以及细晶强化的协同效应。   把用非均相成核法和共沉淀法相结合的方法制备的Al2O3-ZrO2(3Y)复合粉体制成浆料,系统研究了浆料流变性能。研究表明:Al2O3-ZrO2(3Y)复合粉体制备的浆料在未加入分散剂时等电点在pH=8.0左右,ζ电位绝对值最高达30.1mV;加入4wt%分散剂后等电点在pH=7.5左右,复合粉体的ζ电位绝对值最高达到55.1mV。在pH值为11左右,分散剂的添加量为固体复合粉料重量的4%,研磨4h后,可以制备固相体积分数为35%的低粘度悬浮体。
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