【摘 要】
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电解精炼过程中,锌电解液中的杂质离子不断累积,当累积到一定浓度时,就会影响锌的电沉积,其中铜、镉、钻和镍离子易在阴极电析出,并与锌形成微电流,使已析出的锌反溶解(称烧
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电解精炼过程中,锌电解液中的杂质离子不断累积,当累积到一定浓度时,就会影响锌的电沉积,其中铜、镉、钻和镍离子易在阴极电析出,并与锌形成微电流,使已析出的锌反溶解(称烧板),因此锌电解液中铜、镉、钻和镍的测定对工业湿法炼锌中锌的质量控制尤为重要。目前报道只有采用极谱法分析测定锌电解液中杂质离子。但是,极谱法使用滴汞电极,渗漏和排放的汞会造成对环境的污染,因此其使用越来越受到限制。本文采用伏安法,使用玻碳电极为工作电极,为实现锌电解液中铜、镉、钴和镍同时准确分析测定进行了一系列的研究工作,具体工作内容如下:(1)将锌试剂和丁二酮肟两种络合剂混合使用,使铜钴镍在工作电极上吸附,从而实现这些离子的同时分析测定。实验中得到两种络合剂在大量锌存在的介质中,铜仅与锌试剂络合、钴镍仅与丁二酮肟络合,三者在玻碳电极上还原峰很好的分离,从而实现铜钴镍的同时分析测定。(2)针对改善玻碳电极重现性方面展开研究。讨论了在酸、碱、盐中分别采用恒电位法和循环伏安法活化改善电极重现性的效果,并且寻找到清除实验测定时电极表面吸附物的方法,使每次扫描的差分脉冲伏安曲线与上一次重合。(3)尝试用化学修饰的方法,将丁二酮肟修饰到玻碳电极上,实现钴镍的同时准确分析测定。(4)摸索出一条既省时又简便的制备纳米氧化铝抛光粉的方法。制得的抛光粉用于玻碳电极抛光后,具有很高的灵敏度,完全可用于玻碳电极的抛光。
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