氟氧化钇（YOF）是一种良好的稀土掺杂基质,可以改善材料的发光、耐热、耐腐蚀性能,广泛应用于半导体材料、热障材料、热喷涂材料等领域。针对现有的制备方法难以获得亚微米球形YOF的问题,本文以扫描电镜、能谱仪、激光粒度仪、X衍射分析、热分析仪及红外光谱仪为表征手段,采用氢氧化钇喷雾造粒-氟化-焙烧法及尿素均相沉淀-氟化-焙烧法两种工艺制备亚微米级球形氟氧化钇粉体,开展YOF制备及其形貌控制技术研究和尿素均相沉淀-氟化所得氟化前驱体的热分解动力学研究。主要研究内容及结果如下:（1）研究了喷雾造粒条件对前驱体形貌及粒径分布的影响,在浆液浓度5 g/L,进料速度15 rpm,喷头频率200 Hz条件下获得了D50为12.4μm的球形前驱体;考察了氟化温度,HCl、YCl3、NH4F添加量等因素对氟化前驱体形貌及元素组成的影响,在Y（OH）3:YCl3:HCl:NH4F=1:0.6:0.9:3.3,液固比50:1,氟化5 min条件下获得了100～500 nm的球形氟化前驱体;分析了氟化前驱体的热分解规律及焙烧温度、时间对氟氧化钇物相组成、粒度、形貌的影响,在800℃下将氟氧化钇焙烧2 h获得了物相为YOF的粉体,但由于粉体在焙烧过程中存在熔融烧结现象,因此这种制备方法难以得到球形YOF。（2）分析了尿素均相沉淀法制备前驱体的条件对粉体形貌、粒径的影响,确定了前驱体的物相组成,在尿素浓度1mol/L,氯化钇浓度0.01 mol/L,初始溶液p H为4,温度85℃,反应时间2 h,冰水淬冷、鼓风干燥条件下获得了粒径分布范围为300～400nm的球形Y（OH）CO3·n H2O;研究了氟化前驱体焙烧转型制备YOF的条件,表明:前驱体经过氟化工艺,粉体的球形形貌可以得到继承,氟化前驱体在800℃焙烧2 h可以获得粒径范围为150～300 nm的球形YOF,且焙烧时间不宜超过2 h;采用Flynm-Wall-Ozawa法、Coats-Redfem法进行了氟氧化钇的生成动力学研究,求解氟化前驱体热分解反应第一阶段的表观活化能E为65.46 KJ·mol-1,第二阶段的热分解反应E为153.60 KJ·mol-1,指前因子A为2.37×10~9,反应级数n为4。