随着新能源的开发利用和电子信息技术的迅速发展，人们对便携式能源的需求急剧增长，对锂离子二次电池的性能要求也越来越高。作为锂离子电池正极材料的橄榄石型LiFePO4具有高比容量、平稳的放电平台(3.4V vs．Li+/Li)、良好的循环稳定性和热稳定性、价格低廉和环境友好等优点，有望制成高功率型电池应用于电动车。由于LiFePO4的制备工艺对其材料性能有很大的影响，因此深入研究制备过程的反应机理和动力学有助于使制备过程更加可控，更好地应用于工业生产。 本文首次采用一氧化碳气体还原三价铁前驱体的方法，制备出性能良好的磷酸铁锂正极材料，通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、充放电测试、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等表征方法考察了材料的结构特征、颗粒形貌和电化学性能等，用高温原位XRD方法对该合成反应的机理和动力学过程进行了初步探索。主要研究结果如下： 1．由CO还原FePO4和LiOH前驱体制备LiFePO4正极材料，对烧结温度和包碳方式进行了优化。实验结果表明550℃下合成的纯LiFePO4经过600℃包碳处理2小时得到的正极材料具有最好的电化学性能。还考察了不同LiOH和FePO4初始比例对LiFePO4材料的结构、形貌和电化学性能的影响，发现前驱体中适度过量的LiOH可有效地抑制高温煅烧过程中的锂损失，而不改变LiFePO4稳定的晶相结构，因此合成时应适当提高前驱体中的锂盐比例。其中前驱体过量5％LiOH合成的LiFePO4材料颗粒较小约200nm，电化学性能最佳，包碳后0.1C放电容量可达158mAh/g，且具有较好的倍率性能和循环性能。 2．采用高温原位XRD的方法对该合成反应进行实时监控，通过对时间分辨图谱中各物相XRD特征峰变化的分析，检测到中间产物Li3Fe2(PO4)3。由此可推测该合成反应可能分两步进行，即LiOH和FePO4先生成Li3Fe2(PO4)3，而后CO再还原该中间体而得到最终产物LiFePO4。同时将反应分数和产物的XRD特征峰峰面积相关联，研究其动力学行为。动力学方程的拟合结果表明，在我们所研究的反应体系中，成核与生长过程是合成反应的速控步骤，反应活化能为89.44kJ/mol．