当今,电磁辐射污染已经成为一个严重的问题,其不仅影响电子设备的正常运作,也对人类健康产生威胁,同时军事领域对电磁隐身技术也提出了更高要求。开发一种具有质量轻、厚度薄、吸收强、有效吸收频带宽的电磁波吸收特性的新型材料是解决这些问题的重要方法。石墨烯具有比表面积大、密度低、导电性好、电子迁移率高、化学与热稳定性好、力学性能优异等优点,是一种具有广阔发展前景的电磁吸波材料。然而,单一石墨烯石墨烯受制于在基体中分散性差、阻抗匹配性不佳以及损耗机制有限等问题。因此,将石墨烯与其他磁损耗型吸波材料复合成为该领域的研究热点。本论文从结构设计出发,通过改进的模板法制备了三维石墨烯（3DG）,并对其微观形貌、吸波性能进行了分析。结果表明,3DG具有三维网络多孔结构,其电磁波损耗机理主要以介电损耗为主。在厚度为1.4 mm时,其最小的反射损耗仅为-3.57 dB。因此,有必要将3DG与其他损耗型吸波材料复合以提高其吸波性能。利用共沉淀法制备了爆米花状α-Fe₂O₃纳米粒子修饰3DG（α-F/3DG）纳米复合材料。通过改变α-Fe₂O₃的含量,来调节电磁参数,达到了改善其阻抗匹配性与衰减特性,提高其吸波性能的目的。α-F/3DG-1具有最佳的吸波性能,当厚度仅为1.4 mm时,具有最小反射损耗为-55.70 dB;当厚度仅为1.7 mm时,其具有最宽的有效频带宽度为4.42GHz。α-F/3DG纳米复合材料展现出极佳的吸波性能的主要原因可以归纳为:α-F/3DG大量的界面所导致的界面极化及相关弛豫,三维石墨烯的偶极极化、界面极化,磁性粒子α-Fe₂O₃所产生的自然共振和交换共振等磁损耗机制,以及α-F/3DG极高的比表面积与缺陷结构使得电磁波进行多次反射与散射,提高了其电磁波吸收性能。通过原位结晶法制备了3DG/ZnO（3DGZ）纳米复合材料,其展现出了优异的电磁吸波性能。3DGZ-2在厚度分别为1.50 mm与1.82 mm时具有最宽的有效频带宽度与最小的反射损耗,分别为4.08 GHz与-48.05 dB。3DGZ纳米复合材料的优异吸波性能主要源于以下几点原因:均匀分散的ZnO纳米粒子所产生的大量界面,增强了界面极化。此外,ZnO纳米晶体中的晶格缺陷增强了极化。3DGZ多孔结构与极大比表面积促进电磁波进行多次反射和漫散射,而延长了电磁波的传播路径,提高了吸波能力。α-F/3DG、3DGZ两种纳米复合材料在研制高性能、轻量化、耐高温吸波材料领域展现出一定价值。