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超高温材料是指能够在超高温环境（>2000℃）以及反应气氛中（原子氧、等离子体）保持物理、化学稳定性的一类特殊材料，其中ZrB2基超高温陶瓷材料具有高熔点、高强度及抗热震性等优点，成为使用于极端环境下的新型候选材料。本研究针对ZrB2基超高温陶瓷材料相对较低的韧性和抗热冲击性等缺点，引入3Y-ZrO2纤维作为增韧相，利用其具备纤维和相变双重增韧的效果，以达到改善材料本征脆性的目的。采用热压烧结法制备了ZrO2纤维增韧的ZrB2基超高温陶瓷复合材料，深入研究了材料合成工艺中球磨时间、烧结速率、烧结温度、保温时间、原料形貌、材料组分等因素对材料微观结构以及力学性能的影响，得出了制备ZrO2纤维增韧ZrB2基超高温陶瓷复合材料的最优组分和工艺。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、电子背散射衍射（EBSD）及能谱分析（EDS）等技术对复合材料的微观组织结构进行了研究。基于断裂力学理论，采用包络线法和压痕-弯曲强度法研究了材料的阻力曲线行为，并且结合材料的微结构特征分析了材料的强韧化机理。最后利用炉内静态氧化考核了ZrO2纤维增韧ZrB2基超高温陶瓷复合材料的裂纹自愈合与预氧化性能。单独引入ZrO2纤维到ZrB2基体虽然能够抑制ZrB2晶粒的长大，但是为了提高ZrB2-ZrO2f二元陶瓷体系的致密度需要较高的烧结温度和较长的保温时间，会对纤维造成损害，不利于达到增韧的效果。优化复合材料的体系设计，选用碳化硅颗粒（SiCp）或者碳化硅晶须（SiCw）复合添加制备了ZrB2-SiC-ZrO2f三元陶瓷。研究了制备工艺，球磨20h获得混合均匀的粉体，纤维长短均一且在基体中均匀分布，热压烧结升温速率为3.75℃·min-1，降温速率为1.67℃·min-1，在1850℃，30MPa，保温1h可以制成致密的陶瓷块体材料。材料组成为ZrB2-20vol.%SiCp--15vol.%ZrO2f（记为Z20Sp15Zf）和ZrB2-20vol.%SiCw-15vol.%ZrO2f（记为Z20Sw15Zf）的室温弯曲强度和断裂韧性分别为1084MPa、680MPa和6.8MPa·m1/2、8.0MPa·m1/2，并且两种材料900℃的高温弯曲强度分别为604MPa和724MPa。利用透射电镜技术观察了ZrB2-SiC-ZrO2f复合材料的界面特征，Z20Sp15Zf复合材料的晶界界面轮廓比较模糊归因于SiC晶粒与ZrO2纤维之间发生微量反应；而Z20Sw15Zf复合材料的晶界界面清晰，没有明显反应层。衍射斑点标定结果表明ZrO2纤维的主相为t相，相变的相位关系符合100m//100t，001m//001t晶体学关系，t-ZrO2相的存在是发生相变增韧的必要条件。此外EBSD分析结果证实了在热压烧结制备的三元ZrB2-SiC-ZrO2f复合材料中，氧化锆纤维具有相似的取向关系。Z20Sp15Zf材料中ZrB2和SiC晶粒随机分布，宏观上表现出各向同性；而Z20Sw15Zf材料表现出明显的择优取向，宏观上各向异性。在两种材料中均存在低能的小角度晶界和低Σ值的CSL晶界，直接关系到多晶材料的力学性能。陶瓷的阻力曲线行为可以准确地表征材料的韧性，具有阻力曲线行为的材料在工程应用上拥有较高的可靠性，强度数据离散性小。选用Vickers压痕-弯曲强度法和包络线法研究了ZrO2纤维增韧ZrB2基陶瓷的阻力曲线行为。研究表明，采用ZrO2纤维增韧的ZrB2基陶瓷表现出明显的阻力曲线行为。根据增韧理论模型定量化分析了每种增韧机制的贡献，利用线性叠加法计算了总断裂韧性Ktot。相对于Z20Sp15Zf复合材料，Z20Sw15Zf陶瓷基复合材料具有较高的断裂韧性，归功于裂纹偏转和桥联增韧的效果分别提高了97%和5%，拔出增韧效果提高了26%，相变增韧效果提高了15%。SiC晶须的加入不仅发挥了晶须增韧的效果，还证实了弱界面有利于实现裂纹偏转，对于其他增韧机制也有促进作用。系统地研究了ZrB2-SiC-ZrO2f复合材料预氧化和裂纹自愈合行为。Z20Sp15Zf和Z20Sw15Zf两种材料表现出不同的氧化敏感性，Z20Sp15Zf材料的氧化起始温度为800℃，低于Z20Sw15Zf材料的1000℃，Z20Sw15Zf材料的氧化速率低于Z20Sp15Zf材料。过快的氧化速率会使材料表面生成过多的氧化层，造成力学性能有所下降。800℃预氧化30min的Z20Sw15Zf材料弯曲强度提高至757±23MPa，比原始强度提高了11%，主要是由于相对较低的氧化速率降低了表面的氧化程度，新生成的细小颗粒填充于原始材料表面的微缺陷之间，形成了致密的氧化薄层，起到了自愈合作用和钝化效应。此外材料的氧化敏感性为裂纹自愈合提供了契机，借由氧化物的生成，可以填充于材料表面的裂纹缺陷中，达到自愈合裂纹的目的。对于Z20Sp15Zf和Z20Sw15Zf材料，裂纹自愈合处理的最佳条件为1200℃保温时间30min，弯曲强度达到了最大值分别为630±51MPa和632±29MPa。