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拟除虫菊酯和有机氯农药是我国农业生产中广泛使用的两类农药,主要应用于水果、蔬菜和粮食作物上。在食品和环境样品中拟除虫菊酯和有机氯农药残留分析受到广泛关注。电纺纳米纤维是近年来受到广泛重视的一种新兴材料,具有一系列新异的理化特性。其比表面积大、孔隙率高,具有很大的化学活性,因此应有很强的吸附能力,是一种较为理想的吸附材料。以电纺纳米纤维作为固相萃取吸附介质从样品基质分离富集极性较低的农药,应有一定的实际意义。本文主要研究内容如下：第一部分电纺纳米纤维固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯农药残留实验中以聚苯乙烯电纺纳米纤维作固相萃取吸附剂,并对聚苯乙烯电纺纳米纤维的基本性质进行了初步研究。将电纺聚苯乙烯纳米纤维为固定相,装填固相萃取小柱,采用HPLC作为检测手段。研究电纺聚苯乙烯纳米纤维对6种拟除虫菊酯农药(甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯)的吸附容量及有机溶剂等对纳米纤维萃取小柱吸附性能的影响,确定最优的吸附和洗脱条件,并将其用于蔬菜样品分析。电纺纳米纤维对甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯的最大吸附容量分别为5.4、5.8、6.0、6.5、6.5和8.0μg/mg。在优化实验条件下,6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,并在(0.01-0.04)-10mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995-0.9999)。方法的最小检测限为5-12μg/L,其加标回收率在85.8%-96.6%之间,相对标准偏差为2.7%-5.8%。第二部分电纺纳米纤维固相萃取-气相色谱测定土壤中有机氯农药残留以电纺聚苯乙烯纳米纤维为固定相,装填固相萃取小柱,采用GC-ECD作为检测手段,研究电纺聚苯乙烯纳米纤维对7种有机氯农药(PDCB、α-BHC、γ-BHC、HCB、 PCNB、p,p’-DDE和p,p-’DDT)的吸附容量及有机溶剂、pH值等对纳米纤维萃取小柱吸附性能的影响,确定最优的吸附和洗脱条件,并将其用于土壤样品分析。电纺纳米纤维对PDCB、α-BHC、γ-BHC、HCB、PCNB、p,p’-DDE和p,p’-DDT的最大吸附容量分别为8.3、8.0、8.5、7.7、6.5、7.6和7.5μg/mg。在优化实验条件下,7种有机氯农药分离效果较好,并在0.8-103μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9988-0.9997)。方法的最小检测限为0.5～7.0μg/L,其加标回收率在72.5%-93.6%之间,相对标准偏差为2.7%-6.8%。