随着纳米科技的飞速发展,迫切要求开发能够描述样品表面及内部纳米材料物理特性的新方法和新技术。传统基于光学、声学原理的三维成像技术由于受衍射分辨极限的限制,分辨率较低。对扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)和透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)而言,若要对样品内部结构进行检测则通常需破坏性的样品处理以及复杂的三维结构重建,同时苛刻的真空环境要求也限制了该类技术的广泛应用。扫描探针显微技术(SPM)具备纳米甚至原子量级的实空间分辨能力,但传统的SPM技术仅能对样品表面特性进行观测,而无法得到内部结构信息。将原子力显微镜(AFM)技术和声检测技术相结合的声原子力显微镜技术(Acoustic Atomic Force Microscopy简称A-AFM)可以实现样品内部结构的检测,并分析其弹性模量、刚度等力学特性,其基本原理是在AFM微悬臂梁或样品基底处激励产生频率不同的超声振动,而声波经与样品相互作用后携带了样品特性,悬臂梁检测到振动信号的频率、振幅、相位等变化并反映到所成的相位或振幅图像上,即可对样品材料特性及次表面结构进行纳米尺度成像。综合各类A-AFM技术,依据其实验原理、条件,我们统称为超声振动原子力显微镜(Ultrasonic Vibration Atomic Force Microscopy,简称UV-AFM)。本文围绕UV-AFM的系统构建、实验测试和理论分析,开展了如下研究工作：(1)在深入理解A-AFM的基本理论的基础上,搭建了UV-AFM的实验系统,并针对现有实验条件对传统实验系统进行了优化。优化后的UV-AFM实验系统成像质量更高,减小了形貌图和振幅／相位图由于信号延时产生的偏差,提高了扫描速度。在该实验系统上进行了激励频率和环境等因素的对比实验,并对一聚焦离子束(Focused Ion Beam,简称FIB)加工的、含有特定内部结构的样品进行成像,以验证系统对次表面结构的成像能力。(2)研究了表面形貌对UV-AFM的振幅成像衬度的影响。建立了一个简单的针尖样品接触力学模型,得出了UV-AFM振幅与形貌在x方向的微分之间的比例关系,并通过一系列实验来验证了这一理论模型。实验结果表明：当样品的力学特性均匀分布且针尖和样品仅发生单点接触的情况下,振幅的衬度和样品形貌在x方向的微分几乎是一致的。而当反向扫描时,振幅图像的衬度发生翻转。当针尖和样品发生多点接触时,振幅值会增大,且仍可观察到振幅与扫描方向相关的现象。但是在多点接触情况下,振幅的增加会掩盖掉反向扫描时振幅翻转的现象。以上结论意味着在对样品进行力学性能检测时必须考虑形貌因素对振幅信号的影响。这有助于提高UV-AFM获取样品力学特性数据的准确性,为进一步探索UV-AFM成像奠定基础。(3)实验研究了在探针激励和样品激励这两种模式下UV-AFM的探针动力学特性和成像特性。在两种激励模式中,接触共振频率峰通常都会被杂散干扰峰所淹没,这会给接触共振频率的精确识别带来困难。本文提出两种方法来帮助精确地识别接触共振频率。第一种是比较检测激光聚焦在悬臂梁自由端不同位置的情况下所获得的动态幅频特性曲线；第二种是比较在两种不同激励模式下所获得的悬臂梁动态幅频特性曲线。对探针激励和样品激励这两种UV-AFM测量模式的对比实验表明：除了激励频率正处于干扰频率附近外,在样品激励模式和探针激励模式下获得的测量结果彼此相似,且两种激励模式的UV-AFM图像都耦合了样品的表面几何形貌的影响,这对测量局部力学特性造成了一定的影响。基于以上研究,本论文在以下几个方面有创新：(1)优化了UV-AFM的实验系统,从而提高了成像质量并减小了漂移的影响。(2)建立了简单的针尖样品接触力学模型,并发现UV-AFM的振幅和形貌在x方向的微分成一定的比例关系。(3)提出了两种方法来帮助准确识别原子力显微镜中的接触共振频率,并发现在探针激励和样品激励这两种UV-AFM测量模式下的成像效果相似。