为了开发高效的非均相催化材料以活化过一硫酸盐（PMS）用于高级氧化降解废水有机污染物,本论文制备了前驱体CoCuAl-LDHs并通过煅烧得到了催化剂CoCuAl-LDOs。以有机染料酸性橙7（AO7）为目标污染有机物,研究了催化剂制备条件和降解反应条件对CoCuAl-LDOs/PMS体系降解废水中AO7效率的影响,并且对CoCuAl-LDOs活化PMS的机理以及AO7在CoCuAl-LDOs/PMS体系中的降解路径进行了研究。通过XRD、SEM、BET等表征手段对催化剂的晶体结构、形貌、比表面积等特性进行分析,结果表明CoCuAl-LDOs为(Cu²⁺,Co²⁺)(Co³⁺,Al³⁺)₂O₄尖晶石相共熔物,具有较大的比表面积。催化剂的制备条件如晶化时间、晶化温度、金属元素配比以及煅烧温度会对催化剂的晶体结构、组成、比表面积等特性产生影响,进而对催化剂活化PMS降解有机物的效果产生影响。CoCuAl-LDOs/PMS体系对废水中酸性橙7（AO7）的降解研究表明CoCuAl-LDOs/PMS体系对有机物具有很强的降解能力,使用0.1 g/L催化剂,0.1 g/L PMS能将5 mg酸性橙7（AO7）在30 min内完全降解。对降解反应动力学的研究表明,催化剂和PMS使用量、反应温度、溶液p H、共存离子等反应条件会对有机物的降解产生影响。催化剂循环使用实验表明,CoCuAl-LDOs具有较好的稳定性。通过电子自旋共振和自由基淬灭实验确定了在CoCuAl-LDOs/PMS体系中对有机物起氧化降解作用的是硫酸根自由基和羟基自由基,并且在降解过程中硫酸根自由基起主要作用。对催化反应前后催化剂表面元素价态和含量的分析揭示了CoCuAl-LDOs活化PMS的机理,在活化PMS过程中过渡金属元素的氧化还原循环起着重要作用。Co-Cu协同效应能加快催化反应过程中Co²⁺→Co³⁺→Co²⁺,Cu²⁺→Cu³⁺→Cu²⁺的氧化还原循环,使得CoCuAl-LDOs相比Co Al-LDOs和Cu Al-LDOs具有更高的活化PMS能力。通过对降解中间产物的检测和理论计算,提出了AO7在CoCuAl-LDOs/PMS体系中的降解路径。