WLED（白色发光二级管）由于具有节能环保、高效、长寿命等优点,被认为是21世纪的新灯源,目前近紫外灯芯+红色/蓝色/绿色荧光粉是制备WLED灯的常用方法之一,因此制备出能被紫外光高效激发的各色荧光粉越来越受到科研工作者们的关注;而采用溶胶法将稀土离子掺杂到以SiO₂-B₂O₃为主要成分的基质中,可以省去将荧光粉与高分子粘合剂混合后再喷涂在玻璃灯罩上的步骤,有利于成本的控制,是未来WLED的发展方向之一。本文采用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯、硼酸三甲酯为起始原料,制备Si O₂-B₂O₃混合基质,并在SiO₂-B₂O₃的混合基质中掺入Tb³⁺、Tb³⁺/Zn²⁺、Eu³⁺、Eu³⁺/Zn²⁺、Eu³⁺/Tb³⁺、Eu³⁺/Tb³⁺/Zn²⁺等金属离子,分别制备了绿色、红色及白色荧光粉,并通过IR、XRD、TEM、激发光谱和发射光谱对所制得的荧光粉的结构和发光性能进行了分析研究。研究的主要内容是使用溶胶-凝胶技术,采用酸碱两步法控制原料----正硅酸乙酯和硼酸三甲酯的水解速度,希望得到混合均匀、发光效率高的荧光粉。在采用酸碱两步溶胶-凝胶技术制备的3SiO₂-B₂O₃:Tb³⁺绿色荧光粉中,当Tb³⁺的掺杂量为3%时,经过600℃退火处理后,以352nm为激发波长激发,可以发出单色性好、强度大的绿光;最强发射峰位于544nm处,属于5D4-7F5跃迁,在488nm、583nm处还有较弱的发射峰,其分别对应着Tb³⁺的5D4-7F6与5D4-7F4能级跃迁。在采用酸碱两步溶胶-凝胶技术制备的3Si O₂-B₂O₃:Eu³⁺红色荧光粉中,当Eu³⁺的掺杂量为7%时,经过600℃退火处理后,以395nm为激发波长激发可以得到较好的红光;通过发射光谱分析其在612nm处有最强发射峰,在590nm处有次强峰,分别对应着Eu³⁺的5D0-7F2跃迁和5D0-7F1跃迁。最后通过IR和XRD研究了所制荧光粉的结构。在常温下,产物的XRD谱图为晶态结构,谱图中有H3BO3（D010767）晶体以及NH4Cl（P340710）晶体的特征峰。随着退火温度的升高,荧光粉的晶体结构发生转变,从晶态逐渐转变为非晶态结构。当经过600℃退火处理后的样品为非晶态,且通过IR分析其存在Si-O-B、Si-O-Si、B-O等键,证明高温使B掺杂进了Si-O-Si的网状结构。通过TEM分析,样品单体呈球状,中间呈硬核结构,有一定的团聚现象发生,单体大小在50-80nm之间,属于纳米结构,此时发光最好。当温度高于600℃时,由于稀土离子的团簇效应发生温度猝灭。研究的重点是分析了不同水解环境下对荧光粉结构的影响,进而对发光性能的影响,探究了原料中正硅酸乙酯和硼酸三甲酯的水解机理,分析了酸碱两步水解法下制备出发光性能好的荧光粉的原因是正硅酸乙酯、硼酸三甲酯在不同条件下的水解速率不同,在酸碱两步催化法下正硅酸乙酯的水解速率会变快,相应的硼酸三甲酯的水解速率会减慢,可以使二者水解产物混合的会更加均匀,这有利于Si-O-B键的生成,从而可以得到性能优良各色荧光粉。采用酸碱两步溶胶-凝胶技术,在常温下制备了Eu³⁺/Tb³⁺共掺杂的3SiO₂-B₂O₃:Eu³⁺/Tb³⁺荧光粉。结合激发和发射光谱探讨了不同Eu³⁺/Tb³⁺比例合成白光的可能性,并最终确定当Eu³⁺掺杂量为3%,Tb³⁺掺杂量为5%时,经600℃退火处理后,以352nm为激发波长激发荧光粉其发射光为白色,色坐标为（0.29,0.28）。同时探讨了不同退火温度,不同激发波长对物质合成白光的影响,并结合能级传递图分析了Tb³⁺→Eu³⁺的能量传递,以及最终合成白光的原因。最后在所制备的各种荧光粉中加入敏化剂Zn²⁺,通过激发和发射光谱对产物的发光性能进行了研究,发现Zn²⁺的加入并不会使激发-发射峰的位置发生变化,但会提高稀土离子的特征发射峰强度。在3SiO₂-B₂O₃:Tb³⁺荧光粉中加入Zn²⁺,经600℃退火处理后,可以使其发光强度增加12.6%;在3SiO₂-B₂O₃:Eu³⁺荧光粉中加入Zn²⁺,经600℃退火处理后,可以使其发光强度增加61.6%。通过结构测定发现Zn²⁺的掺入不影响材料的主结构,但Zn²⁺的掺杂会使导带的最低能级降低,这有利于样品发光强度的提升。