同位素稀释质谱法测量脱脂奶粉中Zn和IMEP-6样品中Cu的含量

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本论文是同位素稀释质谱对脱脂奶粉标准物质Zn的分析和IMEP-6水样中Cu的分析方法的研究。作者查阅和研究了目前国内外有关Cu和Zn成分分析测试的现状,评价了这些方法的优缺点。在基于标准物质定值高精度的要求下,经深入研究,建立了一种用同位素稀释质谱法-IDMS(绝对测量方法)测量脱脂奶粉中Zn和IMEP-6水样中Cu含量的方法。综述了同位素稀释质谱法的产生、发展、应用、现状及其前景,尤其对同位素稀释法的样品前处理方法及最佳稀释比、同位素测量中的谱峰干扰及其克服方法以及分析过程中来自于环境,试剂和容器的污染,做了一定深度的讨论。稳定同位素稀释法具有灵敏度高,准确度好,无放射性危害,受干扰少,化学处理无需严格的定量分离的优点,被认为是微量或痕量元素测定的最佳方法。近年来,IDMS在标准物质分析方面的应用研究十分活跃。本论文详细讨论了脱脂奶粉中Zn的化学前处理:微波消解和离子交换分离方法。研究了用Dowex 1(8阴离子交换树脂分离Zn,用0.5mol/L的HCl做淋洗液,用石英亚沸蒸馏水做洗脱液为最佳分离条件;建立了由微波消解,离子交换分离,热表面电离同位素稀释质谱测量脱脂奶粉中Zn的分析方法。Zn的测定结果的相对不确定度为±2.01%。并详细讨论了IMEP-6水样中Cu的化学前处理方法:用Dowex 1(8阴离子交换树脂分离Cu,用6.0mol/L的HCl做淋洗液,用石英亚沸蒸馏水做洗脱液为最佳分离条件。Cu的测定结果的不确定度为±2.14%。
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