钙钛矿型层状化合物是一种重要的光催化纳米材料，由于可以提供较多的反应活性中心，因而在光催化裂解水方面具有广阔的应用前景。本文以具有较高光催化活性的K₂La₂Ti₃O₁₀为研究对象，考察原料TiO₂粒径对K₂La₂Ti₃O₁₀的层板结构，以及其酸交换，烷基胺的嵌入过程的影响。产物通过X-射线粉末衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM），热重分析（TG），傅立叶红外光谱（FT-IR）等手段进行表征。结果表明：原料TiO₂的尺寸不仅影响固相反应速率和产物的形貌，而且影响酸交换和烷基胺嵌入产物的层间距以及层间H₂O、正丙胺等中性分子的嵌入量。在制备实验中，利用硬脂酸法方便快速，反应物前驱体均匀混合的特点，首次成功制备了超细的K₂La₂Ti₃O₁₀；在酸交换过程中，发现了超细K₂La₂Ti₃O₁₀的剥离现象；并且考察了不同酸对同一尺寸K₂La₂Ti₃O₁₀交换产物的结构影响，初步提出了酸种类影响酸交换过程的观点。最后，尝试用柱撑方法将对K₂La₂Ti₃O₁₀层间进行改性以提高其光催化性能，并取得成功。