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镍镀层具有优异的润滑性,耐磨性,耐腐蚀性,高硬度和厚度均匀性,应用于汽车、石油化工、船舶、计算机等行业,是运用最广泛的保护镀层之一。但随着工程设计标准的不断提高,对材料腐蚀与防护工程的要求也越来越高,普通纯镍镀层无法满足生产的需求。以镍作复合镀层的基质金属,和还原氧化石墨烯（rGO）共沉积可获得具有优异耐腐蚀和防护性能的复合镀层。电沉积按照电源类型的不同分为直流电镀、单脉冲电镀和双脉冲电镀。双脉冲电流对于镀层表面的毛刺、凸起能起到很好的溶解作用,提升表面质量,同时减小浓差极化和消除氢脆,利于制造性能更优的复合镀层。超临界流体兼具气体的扩散性和液体的溶解性,具有流动性强、渗透性高、传质速率快等特点。将超临界流体应用到电沉积中,可以改善镀层的表面质量,提高镀层的力学性能。主要研究内容如下:（1）确定了双脉冲电源参数对镀层的影响顺序以及最优电参数。对双脉冲电源参数进行的正交试验结果表明,电源参数对Ni-rGO复合镀层显微硬度的影响顺序为:正向平均电流密(Ja+)度>正向脉冲占空比（λF）>反向平均电流密度(Ja-)>反向脉冲占空比（λR）,紧接着利用单因素实验确定了最优电源参数,即Ja+=7A/dm2,λF=0.35,Ja-=1.2A/dm2,λR=0.25。（2）研究了对石墨烯在镀层中的电化学行为及其微观结构。通过X射线衍射分析,Raman光谱分析,TEM电子显微镜观察界面结合以及石墨烯镀层的SEM和EDS分析,证明了还原氧化石墨烯纳米颗粒在镀层中分布均匀,保持了结构的完整性,且rGO与镍晶粒之间界面结合紧密,没有发生界面反应。超临界流体、双脉冲电源和还原氧化石墨烯等条件,在一定程度上改变了镀层的择优取向,有利于镍晶粒沿着（111）面生长。（3）分析了不同工艺条件对镀层性能的影响。通过对比超临界双脉冲Ni-rGO复合镀层、超临界直流电镀Ni-rGO复合镀层、超临界双脉冲纯镍镀层、普通条件下双脉冲Ni-rGO镀层,研究表明超临界双脉冲Ni-rGO复合镀层表面平整光滑,组织结构致密,在显微硬度、耐磨性和耐腐蚀性方面都达到了最优。同时研究发现石墨烯添加到镀层中能有效提高金属晶面的无序程度,增加成核的生长点,抑制晶体的连续生长,以细化组织,改善镀层表面性能。超临界流体CO2优异的传质性、混溶性能够有效改善镀层中石墨烯的团聚问题,使rGO在镀层中分布更加均匀。双脉冲电流能够减小浓差极化和析氢,促使晶粒细化,对于镀层表面的毛刺、凸起能起到很好的溶解作用,提升镀层表面质量。