目的:1.建立生物检材中CN~-的气相色谱检测方法,优化氰化物代谢物SCN~-的离子色谱检测方法和氰化物代谢物ATCA的LC-MS/MS检测方法;2.对不同保存条件下的空白血液样品中CN~-、SCN~-和ATCA进行检测,观察空白血液样品随保存时间延长发生腐败时是否有CN~-、SCN~-和ATCA产生;3.对不同保存条件下的空白血液样品中CN~-、SCN~-和ATCA,添加氰化钾血液样品中CN~-、SCN~-和ATCA,中毒案例血液样品中ATCA进行检测,探讨疑似氰化物中毒案件检材的最优保存条件,并确定氰化物中毒的生物标志物。方法:血液样品分别经衍生化,气相色谱电子捕获检测器检测氰化物含量,经蛋白沉淀,离子色谱电导检测器检测SCN~-含量,经液液萃取,LC-MS/MS检测ATCA含量。在20℃、4℃和-20℃保存条件下,检测0-77天血液中CN~-、SCN~-和ATCA的含量,确定CN~-、SCN~-和ATCA随保存时间的变化规律。结果:不同温度下保存的血液样品随着保存时间延长均可以产生CN~-、SCN~-和ATCA。其中-20℃条件下CN~-产生最早,第21天即可产生,最高浓度为0.193μg/mL;4℃条件下保存至第49天CN~-出现产生,至第77天CN~-浓度为0.030μg/mL;20℃条件下在第63天和第77天检测出微量CN~-。血液样品在20℃条件下产生的SCN~-浓度最高,最高浓度为1620.5ng/mL,产生的最大值超过健康非吸烟人群的医学参考值上限;4℃条件下的血液样品中SCN~-的浓度由463ng/mL上升至967ng/mL;-20℃的血液样品中SCN~-的浓度变化与4℃的血液样品变化接近。血液样品在20℃条件下产生的ATCA浓度最高,第21天即可产生,产生的最高浓度为267.2ng/mL,4℃与-20℃条件下保存的血液样品中ATCA浓度变化相对较小,但非氰化物中毒血液中ATCA产生的浓度最大值不会超过健康非吸烟人群的医学参考值上限,中毒案件血液ATCA产生的浓度远超健康非吸烟人群的医学参考值上限。结论:初步推断ATCA可以作为氰化物中毒的生物标志物,并可用于鉴别氰化物生前入体和死后产生。疑似氰化物中毒案件检材的最佳保存条件是将检材充满保存容器密封,保存于-20℃以下。