吸附法降低甲基叔丁基醚中有机硫化物含量的研究

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本文首先以活性白土作载体,采用混捏法将不同阴离子的铜盐负载在活性白土上,采用常温常压吸附法考察了各改性白土吸附剂分别对模型溶液中丙硫醇(PM)和二甲基硫醚(DMS)的吸附脱除性能。同等条件对比试验结果显示,CuBr2改性的吸附剂对两种硫化物吸附脱硫效果最佳。150℃C焙烧的负载15 wt%Cu(Ⅱ)的吸附剂硫容可达200mg S/g adsorbent。Raman表征结果表明Cu(Ⅱ)与二甲基硫醚直接通过S-M(σ)键相结合。接下来同样采用常温常压吸附法考察了各种分子筛吸附剂对模型溶液中的二甲基二硫醚(DMDS)的吸附脱除性能。吸附活性结果表明仅仅ZSM-5和IM-5分子筛可以从MTBE选择性吸附脱除DMDS的吸附剂,而其他分子筛均完全没有效果。同时,考察了ZSM-5晶粒度和硅铝比的影响,结果显示,分子筛的酸性和特有的十元环孔道是选择性吸附的关键。由于ZSM-5独特的选择性因而选择其为载体,通过一系列过渡金属改性,结果显示,仅有银离子改性吸附剂硫容上升,通过热重分析发现,S-M键的形成是选择性吸附脱硫的关键。其中,银负载量为7 wt%,经过450℃热处理的吸附剂硫容最大,达到35.4mg S/g adsorbent。吡啶吸附红外的结果说明,改性形成的Ag+-Lewis酸中心对选择性吸附过程存在促进作用。对吸附等温线模型拟合结果表明了Ag-ZSM-5吸附剂对二甲基二硫醚的吸附符合Freundlich吸附等温线模型,吸附温度升高对吸附不利。吸附选择性和MTBE竞争吸附的研究结果表明,Ag-ZSM-5吸附剂对硫化物具有很高的选择性,而其他吸附剂例如Cu(Ⅰ)Y会因为MTBE的强竞争吸附作用而完全丧失了硫容。最后采用Ag-ZSM-5吸附剂常温常压吸附的方法对真实MTBE进行了吸附脱硫研究。结果表明,Ag-ZSM-5吸附剂可再生循环使用。通过固定床实验发现,混涅法负载银离子会随着MTBE处理量的增加而流失。采用氨蒸发法制备的吸附剂,其活性组分流失非常少,并且在固定床测试表现了更好的吸附脱硫稳定性。
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