锆硅渣制备硬硅钙石型保温绝热材料的研究

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随着我国工业化、城镇化建设的迅速发展,资源短缺和环境恶化问题日趋严重。实行节能减排,加强生态环保建设,大力发展循环经济已成为当务之急,工业固废的循环利用及节能型新材料的研究与应用,已成为科技界普遍关注的研究方向。本研究利用氧氯化锆生产排放的锆硅渣制备硬硅钙石型保温绝热材料,为锆硅渣的综合利用提供一条可行的途径,从而有效地解决锆硅渣的环境污染问题,并可低成本地制备硬硅钙石型保温绝热材料,实现环境效益和经济效益的双贏。重点研究了锆硅渣的预处理及活化方法、动态水热合成条件和工艺参数、硬硅钙石的转化历程、二次中空粒子的合成机制,以及型材制备方法和材料的物理性能等,初步建立起利用锆硅渣制备硬硅钙石型绝热材料的技术路线和方法。实验分别采用直接水洗、废碱液中和及消石灰中和等三种方法处理锆硅渣,通过XRD、XRF和FT-IR等手段,研究了不同方法的除杂及硅胶活化效果。结果表明,消石灰中和水洗法可有效脱酸除杂,同时可降低硅凝胶的[Si04]4-聚合度,提高反应活性,利于硬硅钙石的合成。按C/S=1(钙/硅摩尔比)、W/S=30(水/固质量比),将硅凝胶与消石灰和水混匀,在200℃、100r/min搅拌下反应6h,合成了单晶长度3~12μm、长径比为40~60的纤维状硬硅钙石。进一步优化合成参数,调整水固比至W/S=35,在210℃、1OOr/min搅拌下反应6h,合成了结晶良好的硬硅钙石二次中空粒子。以二次中空粒子料浆为基础,添加4%耐碱玻璃纤维和3%甲基纤维素作补强剂,经抽/压滤(-0.1MPa/5kg)成板状坯体,105℃下烘干24h得到型材样品。通过性能表征,型材的体密度为0.084g/cm3,气孔率达97.0%、导热系数为0.0305W/(m·k),综合性能远高于同类轻质绝热材料。通过XRD、SEM等考察了反应体在不同阶段产物的物相和结晶形貌变化,探讨了硬硅钙石的转化机制。结果发现,硅胶与消石灰反应首先生成非晶态的CSH,其后成为半晶态的CSH(Ⅰ),进而转化成硬硅钙石,其间未经历托贝莫来石相的过渡。并且,合成体系中引入附加阳离子会影响目标产物的转化,A13+可导致A1-托贝莫来石的生成,Zr4+可促进硬硅钙石纤维的生长,Si4+(石英粉)则可促进二次中空粒子的形成。
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