【摘 要】
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为了寻求一种能简便快速分析挥发性有机物的方法,该文采用自行制作的固相微萃取(SPME)装置,建立了环境和食品样品中挥发性有机物的顶空固相微萃取气相色谱法(HS-SPME-GC).采
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为了寻求一种能简便快速分析挥发性有机物的方法,该文采用自行制作的固相微萃取(SPME)装置,建立了环境和食品样品中挥发性有机物的顶空固相微萃取气相色谱法(HS-SPME-GC).采用未涂任何固定液的光纤制作SPME萃取头测定氯代甲烷(二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳)和苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯,BTEX),优化了固相微萃取条件和气相色谱条件.在100ml顶空瓶中加入100ml样品溶液和10gNaCl,在电磁搅拌下于70℃恒温水浴中保持60min后,采用未涂任何固相涂层的光纤对待测化合物进行固相微萃取10min,于170℃解吸1min,采用涂渍SE-30的毛细管色谱柱分离,色谱柱温度为70℃.与顶空气相色谱法相比,灵敏度可提高数十到数百倍.将该法用于多种环境水样、一次性泡沫塑料饭盒样、塑料包装袋样中苯系物、氯代甲烷类等挥发性有机物的测定,样品加标回收率为80.0﹪~111.6﹪,相对标准偏差为4.4﹪~8.1﹪.首次使用环氧树脂作为固相涂层制作固相微萃取装置,采用涂有环氧树脂的光纤作为萃取头测定酒中甲醇和杂醇油.并对测定的萃取条件和色谱条件进行了优化.与顶空气相色谱法相比,灵敏度可提高20~300倍.将该法用于四种酒类样品中的甲醇和杂醇油的测定,加标回收度为81.8﹪~125.8﹪,相对标准偏差为2.8﹪~12.0﹪;采用本法和国家卫生标准方法对样品中甲醇和杂醇油进行测定,结果一致.该方法将样品分离和富集合二为一,不需对样品进行任何前处理,简化了操作,扩大了SPME的实际应用范围.样品分析快速、灵敏度高、重现性好、分析成本低,具有一定的推广应用价值.
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