聚苯硫醚生产工艺技术开发研究生 魏成武 指导教师 刘代俊 教授 詹作燊 教授级高工聚苯硫醚(Polyphenylene Sulfide,简称PPS)是一种性能优异的特种工程塑料,全球市场对PPS的需求与日俱增,国内市场几乎全部依赖进口.目前,我国PPS正处于产业化阶段.然而,工艺路线的确定,特别是溶助剂回收工艺的选择,以及工程化问题的解决,严重制约了产业化的进程.另外,国内PPS韧性差的问题阻碍了PPS的应用开发.这些课题的研究对我国PPS产业化具有重大意义.本文通过研究确定了以含水硫化钠及对二氯苯为原料,以N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidinone,NMP)为溶剂,高温高压合成PPS树脂,水洗净化树脂,真空精馏回收NMP,碳酸盐沉淀法回收助剂的工艺技术路线.采用正交设计法优选出了最佳的PPS树脂合成工艺条件:前期反应温度220℃,后期反应温度260℃,溶剂用量500 ml/mol p-DCB,Na<,2>S/p-DCB摩尔比为1.00,助剂用量40 g/mol p-DCB.经中试实验,树脂熔融粘度达500 Pa·s,产品收率达93％以上.对不同的洗涤方式的对比试验表明,洗涤方式对树脂熔融粘度、熔融指数、灼烧残渣有一定的影响,但是树脂的力学性能、电性能、热性能没有根本的差别.水洗净化PPS树脂的工艺经济可行,在要求较高时,可采取酸洗等方式提高纯度.本文设计了真空蒸馏脱水除盐,真空耙式干燥机干燥回收废盐中溶剂,真空精馏精制回收溶剂的工艺.经中试实验,溶剂回收率达95％以上,纯度达99.94％,可直接用于树脂合成.本文采用碳酸盐沉淀法回收助剂的工艺技术路线,使氯化锂的回收率达到93.6％,纯度达99.3％,重复使用不影响产品质量.另外本文还从应用的角度出发,对聚苯硫醚与尼龙66(PPS/PA66)合金进行了研究,确定了最佳的增韧配方:PA66的含量为15％,无缺口冲击强度可达58 kJ/m<2>.本文通过以上小试及中试,拟定了一条聚苯硫醚合成的工业化路线,为聚苯硫醚的产业化提供了设计依据.