自从1991年日本NEC公司S. Iijima第一次发现碳纳米管以来,纳米结构材料由于其所具有的独特的物理、化学性质以及在纳米器件上的潜在应用,吸引了各个领域的科技工作者的关注。众所周知,材料的性质跟材料的形貌、微结构以及材料的制备过程紧密相关,如何制备出大量的各种形貌和微结构的纳米材料逐渐成为一个热门的研究领域。水热方法由于其具有制备材料的纯度高、分散性好且生产成本相对低廉等优点,成为目前制备材料尤其是纳米材料的常用方法。本论文也正是着眼于这一当前的研究热点和前沿,以水热／溶剂热为主要合成方法,制备出了大量的二维CuO纳米片、一维α-MnO2纳米线和三维花状ZnS·(En)0.5(及由ZnS·(En)0.5退火得到的ZnS、ZnO)超结构这三种纳米结构以及通过控制柠檬酸的质量来控制CuO、Cu2O和Cu的合成。并对制备过程和相关性能进行了研究,其中对一维α-MnO2纳米线和三维花状ZnS·(En)0.5超结构的生长过程、生长机理进行了研究,给出了它们的生长过程和生长机制。本论文的研究工作主要包括以下几个方面：1.CuO纳米片的制备和磁性研究采用水热的方法制备了大量的宽度和长度在几百纳米,厚度在几十纳米范围的CuO纳米片。借助透射电子显微镜(TEM),发现每一个CuO纳米片都是一个单晶片。磁性测量表明,低温下CuO纳米片显示出较为明显的铁磁性。为了阐述CuO纳米片在低温下的磁性来源,我们对样品做了电感耦合等离子体原子发射光谱测试(ICP-AES),结果表明所得样品中只存在少量的Fe和Zn,而经过计算我们排除了磁性是由这些Fe和Zn杂质引起的可能性。同时我们把所得CuO纳米片样品在900℃退火80h。结果表明退火后的样品显示标准的反铁磁性。由此我们把CuO纳米片在低温下(5K)的铁磁性归结为：在纳米片表面存在着未被补偿的磁矩,这些磁矩导致了CuO纳米片在低温下显示出铁磁性。2.α-MnO2纳米线的制备、生长机制及磁性研究采用水热方法制备了大量的宽度在50-60nm,长度在几个微米尺度范围的α-MnO2纳米线。结合扫描电子显微镜(SEM),我们对可能影响α-MnO2纳米线形貌的因素如反应时间、反应温度、表面活性剂的浓度等进行了研究。根据实验结果,我们提出了水热合成α-MnO2纳米线的生长过程和生长机理。等温氮气吸附脱附测量结果表明α-MnO2的比表面积达到160.4m2g-1,比一些典型的介孔材料的比表面积还要大。磁性测量表明：在5K,α-MnO2纳米线显示铁磁性行为。我们把α-MnO2纳米线在低温下的铁磁性归结为：由于实验条件的限制,在实验中不可避免的会引入一些杂质离子,这些离子会进入α-MnO2的晶格中,导致Mn离子的变价,出现Mn3+,这些Mn3＋和Mn4+之间的相互作用会导致铁磁性的产生,另外,由于我们制备的纳米线的直径在几十纳米,其表面的未被补偿的磁矩也会产生铁磁性。3. CuO、Cu2O和Cu的合成和反应机理研究通过调节实验中柠檬酸的浓度,采用水热方法一步制备了CuO、Cu2O和Cu这三种物质。和以前制备的CuO、Cu2O和Cu条件相比,我们的制备条件相对温和一些,实验中使用了较低的反应温度(140℃),较弱的还原剂(柠檬酸)。借助X射线粉末衍射仪(XRD)和红外光谱(FTIR)工具,得出了水热合成得到Cu20和Cu的反应方程。4.三维花状ZnS·(En)0.5超结构的水热合成、生长机理和性质研究我们采用水热方法合成了三维花状ZnS·(En)0.5超结构,利用SEM,我们对可能影响三维花状ZnS·(En)0.5的形貌和微结构的实验进行了研究,如反应中溶剂的比例,反应时间等因素。结合实验结果,我们给出了其生长过程和生长机制。在600℃下,分别通过在真空和空气中的退火1h,我们得到了纯相的ZnS和ZnO。结合SEM和TEM,我们发现ZnS和ZnO具有很好的单晶性,而且形貌几乎没有发生明显变化。利用紫外可见吸收谱(Uv-vis)和氮气吸附脱附等温实验我们对所得到的ZnS·(En)0.5、ZnS和ZnO三个样品的带隙和比表面积、孔径进行了测定。Uv-vis结果显示,相比块体材料,实验中得到的ZnS和ZnO的带隙具有明显的蓝移现象,我们把这一现象归结为所得样品的特殊的形貌,而ZnS·(En)0.5和文献报道的带隙一致。氮气吸附脱附等温实验表明,所得的ZnS和ZnO具有较高的比表面积,而且具有明显的孔结构,而ZnS·(En)0.5的比表面积相对较小,而且在测量范围内没有明显的孔分布。