专用微色谱是一种用于氢同位素分离分析的分析装置,随着分离技术的改进和高性能低成本填料的开发,专用微色谱分离和定量分析氢同位素技术将得到进一步发展,应用也将会更广泛。然而专用微色谱的关键组件——色谱分离柱需要在液氮和300℃温度下交替工作,目前市面上没有成熟的产品,需要进行定制和开发。如何设计一种满足色谱柱工作要求小体积、节约型低温液氮装置是专用微色谱的一项关键技术,也是本课题的主要研究内容。本文通过理论计算、模拟分析和实验测量相结合的方式对低温装置低温液氮装置进行了结构设计、校核和测试,研制出两种满足专用微色谱需求的低温液氮装置。通过文献查阅和理论计算,设计一种采用低导热率的轻质硅酸钙隔热板为保温层和另一种以真空绝热方式作为隔热层的装置样机,根据设计输入选择不锈钢作为内胆和外壁的结构材料,通过设计负荷理论计算出保温层、内胆厚度,外壁厚度分别为50mm、1mm、1.5mm;选择片状云母加热器和不锈钢螺旋加热器作为两种结构的加热方法,保证加热器在液氮和300℃两种环境下长时间使用;在控制系统上,采用RS485总线结构和PLC自控模块实现低温液氮装置中液氮的自动加注、液面液位的控制、加热器控制、程序升温以及数据采集等操作。采用COMSOL Multiphysics仿真软件的传热模块对所设计的两种液氮装置在低温和高温状态下进行热效应分析,分析结果表明,两种不同设计结构的装置均能实现对色谱柱加热活化的温度要求,高温条件下保温性能良好;在液氮下工作时,保温层的保温效果可以保证外层不结露,模拟分析结果与设计方案符合性较好。通过试验研究静态下的两种装置消耗液氮量分别为1.54L/d、7.92L/d,满足<10L/d的设计要求;两种装置的加热功能能够提供色谱柱高温活化所需的温度;在专用微色谱上进行了样品分离性能测试结果表明,研制的装置可以为分析提供需要的低温和高温环境要求,实现了样品在色谱柱上的分离。