铜、银基硫族化合物半导体材料由于具有多种卓越的性能被广泛的用作催化材料、光学材料和电化学材料。但目前这类硫族化合物特别是硒化物的合成方法大多需要高温高压及复杂的制备工艺等条件,限制了这些材料在光电转换、环境保护和能量储存等方面的应用。本文设计了一条操作简单、环境友好、温和的路线实现铜、银基二元和三元硒化物半导体微纳米材料的控制合成,并通过调整反应物的用量,达到材料性能调优的目的,提供一个行之有效的可以控制材料组成和形貌的合成方法。本文对铜基及银基硒化物的制备、表征及其光电性能展的研究工作主要有以下几个方面:1.在室温温度范围内(5~30℃),通过一步原位生长的方法,分别用微米级铜粉、纳米铜粉、铜片以及直流磁控溅射在导电玻璃上的单质金属铜薄膜作为铜源,以硫化钠作为硫源,以硒粉作为硒源成功制备了三元硒硫铜化合物(Cu7.2S2Se2),并且铜源的种类不同,生成物的形貌也有很大的差异。铜粉作为铜源的三元硒硫铜化合物为二级结构为纳米片的颗粒,铜片作为铜源的三元硒硫铜化合物为花团状,而直流磁控溅射在导电玻璃上的铜单质薄膜作为铜源时则为花瓣状。在合成过程中发现铜的反应程度直接影响产物的种类。通过考察硒粉的用量、反应温度和反应时间,系统地探索了硒硫铜三元化合物的晶体生长过程。通过改变硒粉用量,实现了对硒硫铜三元化合物组分的调整。找到了促进反应向合成硒硫铜三元化合物方向进行的温度范围,在温度和硒粉用量等条件固定的情况下研究了反应时间对生成物的影响,对反应机理进行了探讨。2.在室温温度范围(5~35℃),通过一步原位生长的方法,分别用优势生长晶面不同的硅片作为衬底,在硅片上直流磁控溅射银单质薄膜作为银源,以溶解在硫化钠溶液的单质硒粉作为硒源首次在室温条件下成功制备了二元硒化银(Ag2Se)纳米晶薄膜,并且根据硅片衬底优势生长晶面的不同研究了二元硒化银纳米晶体化合物的优势生长趋势。3.在室温温度范围(5~25℃),通过一步原位生长的方法,用铜银合金作为铜源和银源,以溶解在硫化钠溶液中的硒粉作为硒源成功制备了三元硒铜银(Cu0.5Ag1.5Se)化合物,铜银合金作为铜、银源的三元硒铜银化合物表面为片状多孔结构。通过考察硒粉的用量、反应温度和反应时间,系统地探索了硒铜银三元化合物的合成。通过改变硒粉用量,实现了对硒铜银三元化合物组分的调整。采取不同的反应温度找到了促进反应向合成硒铜银三元化合物方向进行的温度范围,而且在温度和硒粉用量等条件固定的情况下研究了反应时间对生成物的影响。