作为基础能源反应重要组成部分的氧还原电催化反应（Oxygen Reduction Reaction,ORR）和光电化学分解水催化反应是应对化石能源危机和解决环境污染问题的潜在有效手段。在对该反应的研究中,除高效催化剂的开发外,对催化反应产物的检测及过程的分析同样重要,可为新型催化剂的开发和反应本质的认识提供有力帮助。本文采用电化学沉积和电泳沉积法将相应的催化剂材料修饰在微米级碳材料交趾阵列电极（Interdigitated Array Electrodes,IDAE）的发生电极和收集电极表面,并对修饰了不同催化剂材料的IDAE表面形貌及催化剂状态进行了考察。利用IDAE的发生-收集双工作电极模式实现了对不同催化反应过程的跟踪及反应产物的实时检测。（1）本研究制备出具有较高的稳定性和导电性的碳材料IDAE,电极分支尺寸约为1～2mm,收集率70%以上,具有良好的电化学表现和明显的反馈效应。相对于金属材质的电极,碳材料IDAE自身电化学性质稳定,不会对目标反应造成干扰。（2）本研究通过聚苯胺高温煅烧法制备了氮掺杂的IDAE,并利用发生-收集双工作电极模式对不同温度下热解聚苯胺得到的氮掺杂材料进行了ORR催化反应过程研究和产物检测。本文通过电化学沉积法在IDAE的发生电极表面修饰聚苯胺薄膜,随后将其在不同温度下热解,再在收集电极表面电沉积Pt,得到了具有不同氮掺杂碳材料的IDAE。氮掺杂碳的ORR催化活性与热处理温度密切相关,经700℃处理的氮掺杂碳具有较高的ORR催化活性,其中氮的含量和不同状态氮的比例是影响催化活性的关键因素。从热解聚苯胺获得的氮掺杂碳材料催化下的ORR结果表明,反应的电子转移数介于2.6和3.6之间,H2O2的产率介于15%和75%之间。当发生电极电势向负方向移动时,H2O2的产量急剧增加。（3）本研究制备了TiO2修饰的IDAE,并利用发生-收集双工作电极模式对TiO2光电催化分解水过程进行了跟踪并对其产物进行了检测。本文通过电泳沉积法将TiO2修饰在IDAE的发生电极表面,在外加365 nm紫外光源的条件下激发发生电极上的TiO2使其进行光电化学分解水反应,获得了预期的光电化学活性,也证实了电泳沉积对催化剂的有效固定。通过发生-收集双工作电极模式对该光电催化过程进行研究,利用IDAE收集电极对TiO2反应产物进行检测,实验证实在双电极模式下,收集电极可分辨出TiO2发生电极上总光电流中来源于O2产生的信号响应。对不同电势下双工作电极结果的分析表明在较高电势下,总光电流中来源于副产物或非法拉第过程的电流可能升高。