随着科学技术的发展,新能源材料的开发已经成为技术研究的热点,其中利用半导体纳米材料光解水产氢,实现化学能向电能的转化研究层出不穷。但目前半导体光电材料依然存在着转化效率较低,光腐蚀性较差,稳定性较弱等众多问题,严重制约了其领域的发展。金属氧化物因其地球储备量丰富,价格低廉且安全无毒的优势,成为光电催化材料的首选。但催化材料的选择必须平衡催化活性,稳定性和实用性等诸多因素,因此寻找合适的金属氧化物材料依然是巨大的挑战。本论文针对典型的金属铜氧化物,详细探讨了 CuO纳米片,Cu2O/TiO2纳米阵列核壳结构,以及CuO/Cu2O异质结构等半导体材料的微观结构和光电性能,并进行了一系列的测试与表征,在保证其催化活性前提下优化了稳定性。研究内容具体如下:(1)采用热蒸发法先合成Cu(OH)2纳米片,再在不同气氛下高温煅烧处理最终形成垂直排列CuO纳米片,单片厚度为100～500nm。将制备的样品进行电化学测试,光电流均为负值,表明所获得的样品为p型。比较发现,在空气中处理的样品光电流最大(～120μA);载流子浓度最高(2.9×1021 cm-3)。通过XPS和UPS测量数据分析发现:空气中退火的样品,由于载流子浓度增加,费米能级上移,使得H2/H2O能够发生,同时其电化学比表面积更大,有利于电化学反应进行。(2)采用两步法制备了 Cu2O/TiO2纳米棒阵列核壳结构。先采用水热法制备TiO2纳米棒阵列,然后在NaOH溶液中阳极氧化后采用电沉积法负载直径为～20纳米的n型Cu2O纳米颗粒。在Na2SO4和H2O电解液中对样品的光电流进行了测试,结果发现:经过NaOH阳极氧化后在电沉积的T-N-Cu样品的光电流达到了～118μA(0 V vs Ag/AgCl)。性能的提升归因于阳极氧化后比表面积的提升以及TiO2/Cu2O Ⅱ型半导体异质结的构建。(3)采用水热法首先合成p型CuO纳米片,然后通过调节中乙醇溶液浓度,在p型CuO纳米片上生长具有30nm左右的n-Cu2O纳米颗粒,形成p-n结。测量发现CuO、Cu2O形成的p-n结为Ⅱ-型半导体异质结,在光照下增加了光生载流子的分离,形成的耗尽层延长了载流子的寿命,因此具有较高的光电流。PEC测试结果显示n-Cu2O/CuO异质结构的光电流比纯相CuO提升了两倍,最高的光电流密度达150 μA。本论文基于金属铜氧化物的合成及其光电催化性能的测试研究,对金属氧化物材料在光解水产氢上的应用具有参考意义。