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磁性纳米材料（Magnetic nanoparticles,MNPs）不仅具有比表面积大可提高吸附容量和超顺磁性易于快速分离的特性,而且具有环境友好、制备简单、可多次重复使用等优点。此外,MNPs表面有较多活性基团,可对其表面进行功能化修饰,实现对目标化合物高选择性吸附富集,在样品前处理和分析应用中受到广泛关注。本文以Fe3O4纳米材料（Fe3O4 nanoparticles,Fe3O4 NPs）为核,设计研究了几种核-壳结构的功能化Fe3O4 NPs,并结合液相色谱法（High-performance liquid chromatography,HPLC）,构建了用于食品和环境样品中碱性橙类染料、赭曲霉毒素及黄曲霉毒素B的分离富集与定量分析方法。其主要研究结果如下:1、表面功能化Fe3O4在食品中碱性橙类染料的应用研究1)以Fe3O4 NPs为载体,将阴离子型表面活性剂-十二烷基磺酸钠（Sodium dodecyl sulfonate,SDS）修饰于其表面,制备了十二烷基磺酸钠-Fe3O4纳米材料（Fe3O4 NPs@SDS）。以此功能化材料为吸附剂,在酸性溶液（pH 4.5）条件下,对腐竹、黄鱼、饮料和葡萄酒等食品中阳离子型染料碱性橙21（Basic orange 21,BO21）和碱性橙22（Basic orange 22,BO22）进行吸附富集,通过外加磁场作用,实现快速分离。随后,以1 mL甲醇解吸,HPLC法定量检测。结果显示,BO21和BO22均在0.02-5μg/mL范围内具有良好的线性关系（相关系数r为0.9999）,最低检出限分别为0.88和0.53μg/kg,加标回收率在72.0-98.0%之间。该前处理方法操作简单、富集效率高（BO21和BO22的最大吸附容量分别为75.8 mg/g和93.5 mg/g）,且整个萃取过程不超过13 min,比国家标准方法（60 min）缩短了4倍多。2)以碱性橙2（Basic orange 2,BO2）为模板分子,利用多巴胺的自聚合作用,在Fe3O4 NPs表面形成聚合物层,再选用3%乙酸-20%乙腈混合液（v/v）洗脱模板分子,合成了高选择性识别BO2的磁分子印迹材料（BO2-Fe3O4@PDA MIPs）。通过对材料用量、pH、超声时间及解吸液种类和体积等萃取条件的探讨和优化,实现了对腐竹、黄鱼、饮料、辣椒粉和葡萄酒等实际样品中BO2的选择性萃取。结果发现,最佳实验条件为BO2-Fe3O4@PDA MIPs用量为15 mg,pH为5.6,超声时间为5 min,解吸液为2（1+1）mL乙醇时,BO2检测浓度范围在0.04-1μg/mL之间,相关系数为0.9991,最低检出限为5.8 ng/mL,实际样品中加标回收率为73.3-90.0%,相对标准偏差在3.1-8.1%之间。另外,该复合材料对BO2的最大吸附容量为24.4 mg/g。该方法简单有效,充分展示了磁分子印迹材料的特异性吸附性能和比表面积大的特点。2、表面功能化Fe3O4应用于赭曲霉毒素提取分析研究1)将阳离子型表面活性剂-氯化十六烷基吡啶（Cetylpyridinium chloride,CPC）修饰在Fe3O4/SiO2纳米材料（Fe3O4/SiO2 NPs）表面,形成了混合半胶束磁性吸附材料（Fe3O4/SiO2 NPs@CPC）。基于混合半胶束体系与赭曲霉毒素A（Ochratoxin A,OTA）之间的静电作用和疏水作用,建立了环境水样中OTA的前处理方法,并对影响萃取效率的条件进行了研究和探讨。实验结果阐明,在溶液pH为9时,20 mg Fe3O4/SiO2 NPs与0.18 mL 0.5 mg/mL CPC形成的混合半胶束体系,成功用于200 mL水样中OTA的萃取富集。OTA在2.5-250 ng/L浓度范围内,呈现良好的线性相关性,相关系数为0.9995,最低检出限为0.83ng/L。应用该材料对四种实际水样（井水、实验室水、废水和河水）中OTA进行萃取富集,以HPLC法定量检测,得到回收率在90.0-96.7%范围,相对标准偏差为1.5-3.5%。与传统固相萃取材料相比,该前处理材料富集能力强,对OTA最大吸附容量为5.95 mg/g。同时,实验结果还表明,Fe3O4/SiO2 NPs展示了较好的稳定性,可重复使用6次以上,大大降低使用成本。2)以Fe3O4 NPs为核,在多巴胺的自聚合作用下,将模板分子OTA印迹在其表面,再选择适当的洗脱溶液将OTA洗脱下来,制备了专一性较强的磁性分子印迹材料（OTA-Fe3O4@PDA MIPs）,并采用IR和TEM技术进行结构表征。利用该材料与模板分子在空间构型上相匹配的空腔,用于OTA、OTB和OTC的同时有效萃取与富集。以Langmuir吸附等温模式评价该磁性分子印迹材料的吸附能力,得出对OTA、OTB和OTC的最大吸附容量分别为1.8、0.23和0.17mg/g,其中对OTA的最大吸附容量远高于我国对谷类中OTA限量要求（5μg/kg）。在最优萃取条件下,OTA、OTB和OTC浓度分别为0.01-1 ng/mL,0.02-2ng/mL和0.002-0.2 ng/mL时,均呈现出良好的线性相关性,最低检出限在1.8-18pg/mL之间。该材料可对3种赭曲霉毒素连续7次重复萃取,结合HPLC法定量分析,获得回收率为70.0-90.0%范围,实现了有效快速对大米和葡萄酒中3种赭曲霉毒素的萃取富集。该方法应用成本低廉,为3种赭曲霉毒素同时测定的国家标准制定提供实验依据。3、Fe3O4表面印迹材料在食品中黄曲霉毒素B萃取研究利用多巴胺在弱碱性条件下形成的聚多巴胺,通过π-π键和氢键作用,一步法将模板分子黄曲霉毒素B1（Aflatoxin B1,AFB1）印迹于Fe3O4 NPs表面,去除模板分子后,成功制备了高特异性磁性分子印迹材料（AFB1-Fe3O4@PDA MIPs）。再与配有大体积流通池的超高效液相色谱法（Ultra high-performance liquid chromatography,UHPLC）联用,免去黄曲霉毒素B的衍生步骤,构建了磁分子印迹-超高效液相色谱法对大米、玉米、花生和食用油中AFB1和AFB2的萃取富集与定量分析。实验对洗脱剂种类进行了研究,并优化了影响萃取效率的因素。实验表明,AFB1和AFB2分别在2.5-500 pg/mL和0.5-100 pg/mL浓度范围内,相关系数为0.9994和0.9995,最低检出限为0.12和0.025 pg/mL,均低于国家标准方法的检出限,回收率在83.0-110.0%之间。该方法前处理过程简单,分离速度快,无需衍生化反应可直接定量检测,减少了实验过程中产生的误差。