溶剂浮选法在天然产物成分分析和氨基酸分离富集中的应用

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溶剂浮选法是Sebba于1962年提出的。在溶剂浮选的过程中,水中具有表面活性的待分离组分吸附在水中形成的微小气泡的表面,随着气泡的上升而被带入浮选柱的顶部,溶于与水不相混溶的有机溶剂中,或者是悬浮于两相界面之间。它是一种具有分离与富集同时完成的新型浮选分离技术,与传统的溶剂萃取技术相比,具有有机溶剂用量少、样品处理量大、耗时短等优点,在环境分析、水处理、天然产物分离等领域引起了许多国家科技工作者的重视。本文采用溶剂浮选法,首次实现了其在两个新领域中的应用:(1)溶剂浮选—高效液相色谱法(SS—HPLC)测定天然产物中有效成分;(2)气浮络合萃取(FCE)分离富集氨基酸。在第一部分的研究中,采用溶剂浮选法对葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元进行分离富集,并用高效液相色谱法对这三种有效成分进行定量分析。在溶剂浮选条件优化实验中,分别考察了浮选溶剂、试液pH、通气流速、浮选时间及离子强度调节剂NaCl等因素对溶剂浮选过程的影响;在高效液相色谱的条件实验中,考察了不同比例流动相的等度洗脱和梯度洗脱。应用本文所建立的溶剂浮选—高效液相色谱法,实现了对不同产地葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元的有效测定。其中,葛根素的定量限为2.85 ng/ml、大豆苷的定量限为3.18 ng/ml、大豆苷元的定量限为28.51ng/ml。在第二部分的研究中,结合溶剂浮选和络合萃取,首次提出了气浮络合萃取(Floatation Complexation Extraction)的概念,应用该方法实现了对模型化合物L-苯丙氨酸的分离富集。在气浮络合萃取过程中,研究了溶液pH、萃取溶剂、电解质NaCl浓度、有机相中P204含量、通气流速和气浮时间等因素对分配系数的影响,确定了最佳分离条件。在分离富集的基础上,对L-苯丙氨酸进行反萃取,通过紫外和红外光谱分析确认了分离产物的结构。此外,还对气浮络合萃取机制进行了初步探讨。
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