碳质化石燃料消费的异常增加及其对环境和人类健康所造成的负面影响,引发了对新的可再生能源的迫切需求。电解水制氢技术作为目前最具前景的清洁能源制备手段之一引起了领域内的广泛关注,其关键在于选取合适的催化剂降低过电势,提高产率。目前工业应用的贵金属催化剂性能优异,但价格昂贵。过渡金属镍基材料成本低、电子结构易调控,是替代贵金属催化剂的最佳解决方案之一。对比单一金属体系,利用不同d带中心金属阳离子之间的协同作用,在基体上原位构建双元或多元自支撑纳米结构催化剂电极,可进一步调节反应中间体的电子性质和吸附能,提高催化活性。更重要地是,工业电解水使用的电极片更换周期短、尺寸大,因而对电极制备周期提出了很高要求。传统合成催化剂材料的方法需额外能量输入（高温、高压）、工艺复杂,且基底尺寸受限。因此,研发高效、节能、可批量生产的电催化剂制备方法,具有十分重要的现实意义。针对上述问题,本文将选用过渡金属镍作为自支撑基底,利用腐蚀工程原位构建双元和多元复合催化剂体系,以期实现高性能自支撑Ni基电极的快速大规模制备。采用空气自发吸氧腐蚀的方法,优化锆盐参与的电化学腐蚀环境,实现自支撑Ni Zr-OH/NF电极的快速制备,周期为40 min。表面均匀的纳米形貌和高催化活性物种的形成得益于自发发生的电化学吸氧腐蚀和镍锆双金属元素的复合。局部阳离子的结合能分布改变,Ni2+向低结合能处偏移。在电流密度为10 m A cm-2下,双侧过电位为154.1 m V和290.0 m V,全水分解分压为1.67 V。为了缩短反应时间,通过Fe离子增强电化学腐蚀,实现高析氧侧催化活性的自支撑（Fe,Ni）OOH/NF电极的快速制备,周期为20 min。Fe/Ni双金属元素复合使得Fe附近的电子密度增大,Ni2+向高结合能处偏移。Fe3+的强氧化性和Cl-的强去极化作用,改变了局部电子环境,调控了反应进程,使得整体腐蚀的热力学和动力学条件均得到优化。OER一侧过电位为235.0 m V。进一步,设计三元复合电化学腐蚀体系,实现双侧高催化活性的自支撑（Fe,Ni,Zr）OOH/NF电极的快速制备。多金属协同效应优化体系的电子结构,使得Fe原子附近的电子密度增大,Fe3+向低结合能处偏移。费米面附近态密度增大,带隙减小,电荷传输能力提升。双侧过电位仅为150.7 m V和231.0 m V,全水分解电压为1.63 V,催化性能优异。整体制备周期仅为20 min,显示了其在同类电催化剂中的竞争力。