催化裂化(FCC)是重要的原油炼制工艺,FCC催化剂也是消耗量最大的催化剂。近年来石油资源重质化、劣质化趋势日益严重,制备对重油裂解能力更强的FCC催化剂变得尤为重要。高硅铝比的超细Y分子筛由于具有较大的外表面积,催化活性点相对增多,以及良好的结构稳定性等特点,能够适应于原油催化裂化苛刻的反应条件。而以高岭土为原料原位晶化合成的NaY分子筛具有晶粒尺寸小、活性稳定性高、丰富的中大孔结构、优秀的机械性能和较高的抗重金属污染能力等优点,在制备重油、渣油催化裂化催化剂方面具有较大优势。我们在前期工作中,已经实现了在无模板剂和添加剂的条件下采用廉价化工原料,直接合成高硅铝比(>6.0)、小晶粒(200~400 nm)NaY分子筛的工艺。在此基础上,本文探索了以高岭土为原料,采用直接合成法,原位晶化合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛的工艺条件,为开发新一代FCC催化剂提供研究基础。主要研究成果有:(1)苏州和蒲城高岭土焙烧活化条件的研究结果表明,苏州高岭土经700℃~850℃焙烧后有96%的氧化铝具备反应活性,经950℃焙烧后有70%的氧化硅具备反应活性,能够作为合成NaY分子筛的硅源和铝源。经焙烧活化的蒲城高岭土中氧化硅和氧化铝的利用率分别在50%~60%和8%~12%之间,其活性组分利用率明显低于苏州高岭土。(2)以焙烧活化的苏州高岭土为原料合成了NaY分子筛,并考察了合成条件的影响。结果表明,合成样品的相对结晶度在70%~90%之间,骨架硅铝比在5.7~6.0之间、晶粒尺寸在300~600 nm之间;提高晶种胶添加量可以大大缩短NaY分子筛晶化诱导期;改变原料中高土/偏土比例可以调节产物中NaY分子筛含量;通过优化高硅铝比NaY分子筛的合成工艺,合成样品的骨架硅铝比可提高至6.2~6.3。(3)以焙烧活化的苏州高岭土微球为原料,采用原位晶化法合成了NaY分子筛,其骨架硅铝比为5.7~5.9,晶粒尺寸小于200 nm,相对结晶度为70%。随着陈化时间的增加,晶化速度加快,样品相对结晶度提高,但是晶化稳定期缩短。陈化时间为8 h~10 h时样品晶化效果最好。