色谱技术,尤其是高效液相色谱法,经过不断的发展创新已经在科学研究、生物医药、药学、食品质量监督等领域应用广泛。现代色谱柱技术的研究创新以及高灵敏度检测技术的进步使得色谱成为最广泛使用的分析分离方法之一。硅胶基质固定相由于具备机械强度高、良好化学稳定性、传质速率快等一系列优点,在色谱领域一直占据着重要地位。然而,用纯硅胶柱分离样品受到了极大了限制。通常情况下需要对硅胶进行改性以获得功能化的固定相材料而达到分离不同种类化合物的目的。本学位论文主要探讨了硅胶基质色谱固定相新的合成方法及封端方法,降低色谱柱残余硅羟基活性,尽可能的扩大单根色谱柱的应用广泛性。简化固定相合成路线,提高反应效率,并研发出新的样品前处理及分析检测方法。主要内容如下:1.简单诠释了硅胶的物理化学性质和表面特性以及硅胶基质的种类和制备方法,介绍了硅胶基质的改性和修饰方法,从多方面给出了硅胶基质色谱固定相的评价方法。2.一步合成法制备了极性基团嵌入型和封端型共存C18色谱固定相,评价了其残余硅羟基活性、纯水流动相稳定性以及酸碱稳定性。与传统C18色谱柱以及强极性的硅胶色谱柱进行了碱性物质分离效果、纯水相稳定性等方面的对比。此外,探讨了合成的新型C18固定相作为亲水色谱作用填料在不同流动相条件下分离糖类物质的比较。3.比较了不同比例甲醇/水流动相条件下,采用不同封端方式C18色谱柱分离胺类化合物的分离效果,同时比较了不同乙腈/水比例分离吡啶类物质分离效果,将新提出的不同温度下“环氧封端”方法与传统三甲基氯硅烷封端以及未封端C18色谱柱进行了对比。4.利用实验室自制的一套装置,提出了一种简单有效且可靠的液相微萃取方法富集水中的PFOA和PFOS。采用控制变量法优化了一系列萃取条件,经过萃取富集的样品无需衍生可直接进行HPLC-ELSD检测分析。