电解水是一种清洁有效、最有前景的产氢、产氧的方法。目前被广泛研究的电解水催化剂多为粉末状材料,需要添加粘合剂将其固定在玻碳电极上进行性能测试。粘合剂不仅增大了催化剂和电解液的接触电阻、导致催化剂团聚影响催化活性,而且测试过程产生的气泡易致催化剂脱落,带来稳定性问题。原位制备三维多孔电极材料不需要粘合剂,能够提供巨大的催化剂和电解液之间的接触面积,且多孔结构有利于气泡释放,能够增强催化剂的催化活性和稳定性。近年研究可知,在三维导电基底如泡沫铜、泡沫镍上负载或直接原位生长纳米催化剂,可得到高效、稳定的电解水催化剂电极材料。基于以上认识,本论文通过不同的方法合成三维催化剂电极材料,并研究其电解水产氢（HER）及产氧（OER）性能,主要研究内容如下:（1）通过水热法合成前驱体,后经过热处理成功在泡沫铜上合成碳化钼纳米花、纳米带催化剂（Mo_xC/Cu）。HER电化学测试结果表明,Mo_xC/Cu在碱性和酸性介质中均具有优异的耐久性,在200 mA cm^–2的电流密度下,表现出169和194 mV（vs.RHE）的低过电位,在1 M KOH和0.5 M H₂SO₄中Tafel斜率分别为98和74 mV dec^–1。通过X射线光电子能谱等结构表征和电化学表征发现,催化剂的高活性与N掺杂的量和Mo³⁺/Mo²⁺的原子比、占总Mo百分比以及MoC/Mo₂C的协同作用相关,且泡沫Cu为Mo_xC提供快速电子传输和收集的通道。（2）在两种不同反应液中,通过简单的水热法得到磷化二镍纳米管催化剂（Ni₂P/NF）和磷化镍纳米颗粒复合催化剂(Ni₂P-Ni₁₂P₅/NF)。在0.5 M H₂SO₄中,Ni₂P/NF和Ni₂P-Ni₁₂P₅/NF在200 mA cm^–2时,过电势分别为227和170 mV（vs.RHE）,Tafel斜率分别为82.7和58.9 mV dec^–1,长时间的CV循环测试,显示Ni₂P-Ni₁₂P₅/NF在酸性条件下表现出良好的HER耐久性。Ni₂P和Ni₁₂P₅的协同作用,可提高催化剂的HER性能。1 M KOH溶液中,在电流密度达200 mA cm^–2,Ni₂P/NF和Ni₂P-Ni₁₂P₅/NF分别需要约257和375 mV的过电位,Tafel斜率分别为69.4和83.6 mV dec^–1,均表现出优异的OER催化活性和稳定性。泡沫镍高比表面积和孔洞结构,促进气泡释放,高电导性Ni₂P/NF纳米管促进转移有效电子从催化剂到电极,掺杂N的协同效应可提高催化剂的OER性能。