白首乌（Cynanchum bungei Decne）,牛皮消（Cynanchum auriculatum Royle ex Wight）和徐长卿（Cynanchum paniculatum Bunge）是三种常见的萝藦科（Asclepiadaceae）鹅绒藤属（Cynanchum）植物。三者药用范围广泛,越来越成为天然药物研究的的热点。高速逆流色谱（high speed counter-current chromatography,HSCCC）是一种新的液液分配分离技术。它消除了对样品的不可逆吸附和变性等影响,分离度高、重现性好、分离量大,尤其适用于植物成分等方面的分离和制备。本文主要采用HSCCC或结合二氧化碳超临界（CO2-SFE）萃取技术对三种植物的化学成分进行提取分离研究。并用得到的标准物质对白首乌化学成分进行了含量测定。此外还对牛皮消和白首乌的五种提取部位进行了谱学对比分析,从化学成分角度解释了二者的异同,为其开发应用提供理论依据。1 HSCCC分离白首乌中的化学成分溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（2:3:3:3,v/v）,上相作为固定相, 120min前的流动相为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（2:3:3:3,v/v）的下相, 120min后的流动相为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（2:4:3:3,v/v）的下相,流速为1.7mL/min,检测波长为254nm,转数为850rmp/min,分离时间为270min。从600mg白首乌的正丁醇提取物中分离出白首乌二苯酮62.3mg（1）,4-羟基苯乙酮18.9mg（2）,2,4-二羟基苯乙酮15.0mg（3）和2,4-二羟基苯乙酮4.5mg（4）,纯度均在96%以上。2 HPLC测定白首乌中四种苯乙酮的含量色谱条件为色谱柱Symmetry-C18 （4.6mm×250mm,5μm）,流动相CH₃OH-H₂O （26:74, v/v）,流速1.0mL/min,测定温度为30℃, PDA检测器,化合物1、3、4检测波长为280nm,化合物2检测波长为224nm,进样20μL。结果表明泰安栽培种白首乌中化合物1-4的含量分别为80.8μg/g、8.1μg/g、447.0μg/g、67.0μg/g。3白首乌和牛皮消的谱学对比分析对牛皮消和白首乌的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、水等五个提取部位分别进行紫外-可见光谱（UV-Vis）,傅里叶变换红外光谱（FT-IR）及高效液相色谱（HPLC）分析。寻找二者在谱学上的异同。在牛皮消和白首乌不同提取部位紫外光谱对比分析中,相同浓度下,发现五个提取部位的紫外波谱形状都很相近,只是在石油醚和水提取部位二者吸收强度有较大差别。在牛皮消和白首乌不同提取部位红外光谱对比分析中,石油醚、氯仿和水部位波谱形状差别较大,尤其在2300cm^-1-2400cm^-1内,以石油醚为提取溶剂时,白首乌有吸收,而牛皮消没有吸收;以氯仿为提取溶剂时,牛皮消有吸收,而白首乌没有吸收。在牛皮消和白首乌不同提取部位液相色谱对比分析中,选择了280nm和254nm检测波长进行比较。280nm时,牛皮消和白首乌中总共检测到22个组分。在牛皮消中检测出14个组分;检测波长为254nm时,牛皮消和白首乌中总共检测到26个组分。在牛皮消中检测出21个组分,在白首乌中检测出25个组分。通过液相色谱分析比较发现,牛皮消和白首乌所含主要成分的种类基本相同,但是不同类成分的含量有差异。4 HSCCC分离牛皮消中的化学成分溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（4:9:6:6,v/v）,上相为固定相,下相为流动相,流速为1.8mL/min,检测波长为280nm,转数为900rmp/min,分离时间为300min。从牛皮消根的乙醇提取物400mg中分离得到白首乌二苯酮35.0mg,4-羟基苯乙酮10.2mg和2,4-二羟基苯乙酮8.3mg,纯度均大于95%。5 CO₂-SFE-HSCCC分离徐长卿中的丹皮酚CO₂-SFE萃取采取进行L9（3）4的正交试验优化条件为:压力为15Mpa,温度为55℃,时间为1.5h,粒度为40-60目,丹皮酚的得率为5.905%。HSCCC分离丹皮分的溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（2:6:3:4,v/v）,上相为固定相,下相为流动相,转数为850rpm/min,流速为1.7mL/min,检测波长为280nm,从2.42g CO₂-SFE萃取物中分离得到纯度为99.4%的丹皮酚1.07g,分离时间小于4h。