二维过渡金属硫化物（TMDs）具有良好的电子、光学和机械性能,被认为是最有前途的光电器件候选材料。二硫化铪（HfS2）和二硫化钼（MoS2）作为TMDs家族的成员,在广泛的研究中已表现出优异的性能,但目前材料制备方面还存在较大的问题,获得高质量、大面积的HfS2和MoS2薄膜已成为制备二维材料光电器件的挑战之一。原子层沉积（ALD）的生长温度低于500℃,与CMOS工艺具有良好的相容性,因此ALD是将二维材料与传统半导体相结合的一种必不可少的方法。本文开展了远程等离子体辅助原子层沉积技术（RPALD）制备HfS2和MoS2薄膜及其表征的研究,主要工作内容和创新点如下:1.提出了以四（甲基乙基氨）铪（TEMAH）为金属源,以H2S为硫源,在较低温度下通过RPALD合成HfS2纳米晶薄膜的方法。在150～350℃的温度范围内,生长速率约为0.11 nm/cycle,观察到自限生长行为。沉积的HfS2表面平整,纳米晶粒均匀,纳米晶粒的大小取决于生长温度、衬底种类和HfS2薄膜厚度。发现HfS2薄膜中混有部分HfO2,且HfS2在空气中易被氧化。激光退火和管式炉退火不会改变HfS2的结晶度,但改变退火条件可能会使其表面形貌发生变化,退火过程会加速HfS2的氧化。2.研究了以六羰基钼（Mo（CO）6）作为金属源,以O2作为氧源,在低温下通过RPALD合成MoOx薄膜的方法。实验发现,ALD生长MoOx薄膜的温度窗口为145～175℃,生长速率为0.05 nm/cycle左右。Mo（CO）6脉冲时间为2 s,O2等离子体脉冲时间为20 s时,在温度窗口下都能获得均匀、平整的大面积MoOx薄膜。XPS测试结果表明MoOx薄膜表面为MoO3,而内部成分为MoO2。3.采用了原位硫化氢等离子体硫化和饱和硫蒸气硫化二种方法,硫化MoOx薄膜制备MoS2晶体薄膜。经饱和硫蒸气三步硫化过程,不同厚度的MoOx薄膜都可以获得（002）晶面MoS2晶体,且越厚的薄膜结晶峰的强度越大。MoS2退火温度从700℃升至900℃,MoS2薄膜的结晶度也随之提高。