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磷脂是生命活动的基础物质,磷脂酰胆碱(PC)是磷脂中的主要有效成分,主要来源于大豆和蛋黄。PC有防止肝炎及脂肪肝,降低胆固醇,预防心血管疾病及抗癌等功能,被世界卫生组织列为“九大长寿食品之一”。随着人民生活水平的提高,药用级高纯度PC的需求趋旺。由于我国制备技术研究开发滞后,高纯度PC主要依赖于国外进口,价格昂贵。因此,研究如何从大豆和蛋黄中提纯PC非常必要。 本文主要围绕以下三部分内容展开工作: 首先,全面深入地研究了以蛋黄粉或大豆浓缩磷脂为原料,粗提精制蛋黄磷脂酰胆碱(ePC)与大豆磷脂酰胆碱(sPC)的工艺过程,ePC和sPC质量指标符合医药级标准,为产业化生产奠定了基础。 ePC的制备分为溶剂浸取和吸附精制两部分。研究了溶剂浸取蛋黄的工艺,采用单因素法和正交设计法考察浸取时间、温度、乙醇浓度等对PC含量和收率的影响,提出了优化操作条件。蛋黄粉中的中性油脂等用丙酮去除,得到含量为68.0%的粗磷脂,达到国家对粉末磷脂含量的要求,溶剂浸取总收率高达95.5%。在吸附精制阶段,比较了不同孔径分布的200~300目粗孔硅胶与80~120目、100~200目粗孔2号硅胶分离效果,确定后者为最佳吸附剂。基于吸附分离的共性,用TLC法初步选定流动相体系为正己烷-异丙醇-水系统;在制备色谱柱上,以PE、PC的保留时间及分离度为指标,调整得到流动相最适配比为46:46:8。优化温度、流速、进样浓度和进样量等操作条件,得到纯度高达94%的产品,收率为60.9%。 本文提出了直接以大豆浓缩磷脂为原料经层析纯化一步得到符合药品级规格的PC的分离方法,与报道的溶剂浸提或超临界CO2除杂后再经层析分离的工艺相比,工艺路线简单,消耗低,更具工业应用价值。通过比较层析产品中PC含量、收率和流动相的消耗,选用100~200目粗孔2号硅胶为固定相,流动相为正己烷:异丙醇:水(46:46:7.4),最适上载量为0.086 gPC.(g硅胶)-1,产品纯度高达85.5%,收率接近100%。