【摘 要】
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2-(4-溴甲基苯基)丙酸是合成洛索洛芬钠的关键中间体之一。以甲苯为起始物料,经过Friedel-Crafts酰化反应、缩酮化反应、重排反应、溴化反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸。在
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2-(4-溴甲基苯基)丙酸是合成洛索洛芬钠的关键中间体之一。以甲苯为起始物料,经过Friedel-Crafts酰化反应、缩酮化反应、重排反应、溴化反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸。在重排反应过程中,主要研究了以醋酸锌为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂时,缩氯酮重排合成2-(4-甲基苯基)丙酸的反应,并考察了反应时间、反应温度、催化剂用量对2-(4-甲基苯基)丙酸收率的影响。实验结果表明：缩氯酮质量为8.1g,氯化亚铜质量为0.5g,醋酸锌质量为0.7g,反应温度为140℃,反应时间为4.5h,收率可达89%；在溴化反应过程中,主要研究了不同溶剂和溴化剂的影响,并考察了滴溴时间、物料配比、溶剂量和引发剂过氧化苯甲酰用量对2-(4-溴甲基苯基)丙酸收率的影响。实验结果表明：2-(4-甲基苯基)丙酸为9.84g,滴溴时间为5h,物料配比为1,三氯甲烷为40mL,过氧化苯甲酰用量为0.7g,收率达到50%。初步探讨了重排反应和溴化反应机理,并采用X-4显微熔点仪、高压液相色谱、红外光谱、核磁共振氢谱对目标产物进行了分析和表征。
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