以β-二酮为配体的稀土配合物，通过有机配体的强紫外吸收和配体向稀土离子的有效能量传递，使其发出稀土离子的强特征荧光，具有较好的紫外激发荧光性能。因此，设计并合成新型的β-二酮类化合物，对于寻找和开发新型稀土离子发光敏化剂具有重要意义，同时设计配体的分子结构也是寻找新型稀土离子发光敏化剂的关键。本文以3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯为原料，经Claisen缩合反应，设计并合成了2种新型的未见文献报道的β-二酮配体：1,5-二（3,4,5-三羟基）苯甲酰基乙酰丙酮（L₁）和1-（3,4,5-三苄氧基）苯基-5-苯基乙酰丙酮（L₂）。合成的配体及中间体的结构通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、元素分析（EA）、热重分析，氢核磁共振谱（1^H-NMR）等表征手段得以确定。通过稀土（Eu，Tb）硝酸盐与配体L₁合成了一种双核配合物Tb2（L₁）₃·4H₂O；与配体L₂分别合成了两种三元配合物Ln（L₂）3phen和两种二元配合物Ln（L₂）₃·2H₂O。通过FT-IR与EA确定配合物的结构，TG-DSC分析了配合物的热稳定性；以二甲酚橙作为指示剂，采用EDTA滴定法测定了稀土含量。结果表明，五种配合物结构与预期结构相符，且具有较高的热稳定性。同时，还测定了配合物的荧光性能。结果表明：配合物中的有机配体L₁和L₂能够有效地的把吸收的能量传递给稀土中心离子，强烈敏化中心离子发光，具有大的共轭体系的配体的荧光敏化性能要优于共扼体系小的配体；对于不同配体而言，L₂配体合成的三元配合物和二元配合物的荧光强度均高于由配体L₁合成的配合物；对同一类型的配体而言，Tb（Ⅲ）配合物一般比Eu（Ⅲ）配合物具有更高的荧光强度，与二元配合物相比，三元配合物中第二配体phen的引入明显地增强了配合物的荧光强度。通过测试计算表明：配体L₂合成的Tb（Ⅲ）配合物比Eu（Ⅲ）配合物具有更高的量子效率。这些配合物荧光半峰宽窄，单色性好，对发展新型稀土配合物发光材料有一定的价值。