牙科ZTA基底冠的凝胶注模成型

来源 :温州医学院 温州医科大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qiaozhang781209
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目的:探讨采用凝胶注模成型工艺制备牙科ZTA基底冠的可行性。通过研究ZTA复合粉体的制备,优化ZTA基底冠凝胶注模成型引发剂和催化剂的用量,以适合技工室堆塑基底冠的实际操作要求;同时比较不同干燥工艺对素坯性能的影响;分析半烧结温度制度对ZTA基底冠机械性能和体积变化的影响,为寻求最佳牙科ZTA基底冠凝胶注模成型工艺技术参数提供实验数据。 方法:将微米级氧化铝和纳米级氧化锆按质量比4:1的比例配置,添加烧结助剂1wt%氧化镁和4wt%氧化钛,去离子水配成溶液,湿法球磨12h,烘干,造粒,750℃锻烧,制备ZTA复合粉体。按15wt%的单体配置预混液,配成55%固含量的浆料,分六组,分别加入1-6vol%的引发剂,再加入相应量的催化剂,初定五组符合要求(操作时间5-6mins)的引发剂和催化剂比例。在这五组中,根据素坯的三点抗弯强度、烧结后试件的变形度和强度确定最优化的引发剂和催化剂参数。然后按照优化参数制备试件,分别在恒温箱120℃中干燥1h、10h、11h、12h,微波炉(850W)中干燥10mins、20mins,共六组,每组十个试件,测定其三点抗弯强度,比较传统干燥和微波干燥工艺。将素坯修整成30mm*6mm*4mm的标准瓷块,分别于1150℃、1250℃、1350℃、1450℃的温度下烧结,比较四个温度烧结后试件的线性收缩率及弯曲强度,分析探讨最佳半烧结温度制度。第二部分实验将浆料按实验优化参数配置浆料,采用技工常规手工方法堆塑ZTA基底冠,干燥,脱模,于1150℃的半烧结制度下烧结后,观察粘固剂厚度及密合性。 结果: (1)ZTA复合粉体湿法球磨12h后涂片,光镜观察发现粉体分散均匀,没有大的团聚体存在。 (2)引发剂为2-4vol%(占预混液的体积分数)时,素坯的强度随着引发剂量的增加而增高。当引发剂为4vol%,催化剂为8vol%(占引发剂的体积分数)时,抗弯强度达41.30±3.60MPa;而且当试件经高温烧结后均匀收缩,未发生变形:烧结后2-4vol%引发剂组抗弯强度近似,而5vol%和6vol%引发剂组的抗弯强度明显下降。 (3)传统干燥即在恒温箱120℃中干燥,试件需12h后基本完成干燥,素坯强度为41.30±3.60MPa;而在恒温箱中120℃1h后再将试件置于微波炉中干燥20mins,试件完成干燥,且强度可达44.68±7.02MPa。 (4)四种烧结温度下,试件的三点抗弯强度随着温度的升高而增强,1150℃时抗弯强度为72.34±19.91MPa,1450℃抗弯强度可达315.64±26.45MPa;线性收缩率随着温度的升高而增大,1150℃时试件基本能达到近净尺寸,线性收缩率仅为0.0472±0.0054,而1450℃线性收缩率高达0.2489±0.0102。 (5)制备的基底冠干燥后有一定的强度,可以进行一般的机加工,1150℃烧结后基底冠基本达到近净尺寸,戴入代型可见边缘基本密合。冠边缘粘固剂的厚度为73.25±14.04um,在临床可接受范围(<120um)。 结论: 1.微米级氧化铝、纳米级氧化锆以及烧结助剂(氧化镁、氧化钛)按一定比例配置后,用湿法球磨制备的ZTA复合粉体分散均匀,没有大的团聚体存在,符合牙科复合陶瓷材料制备的要求。 2.初探凝胶注模成型工艺中引发剂和催化剂的最优化参数。在室温下,当引发剂(APS)为预混液的4vol%,催化剂(TEMED)为引发剂的8vol%时,固化反应时间最适,坯体的性能最佳,符合技工室堆塑全瓷基底冠的实际操作要求(5-6mins)。 3.微波干燥工艺可应用于牙科陶瓷材料素坯的干燥。素坯在恒温干燥箱中120℃干燥1h后,微波干燥20mins即可完成干燥,素坯不开裂、没有体积变化、有一定的抗弯强度,抗弯强度为44.68±7.02MPa,可以进行一般的机加工和手工形态修整。说明该工艺可以应用于素坯干燥,易于操作且省时、简便、节能。 4.初探试件的半烧结温度制度。在1150℃烧结温度制度下,试件具有一定的抗弯强度72.34±19.91MPa,符合机加工强度要求,线性收缩率小,基本能达到近净尺寸成型。 5.用凝胶注模成型工艺制备的ZTA复合陶瓷,能用堆塑法制备出一定强度的基底冠,可以进行机械修整,方法简便,并可脱模烧结,烧结后边缘适合性良好,符合临床可接受范围(<120um)。
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