实验分别以Ti（SO₄）₂溶液和加入H₂SO₄的Ti（SO₄）₂溶液作为原料采用水解法制备了系列纳米TiO₂光催化剂，考察了Ti（SO₄）₂溶液浓度、氨水浓度、水解时间、焙烧温度等因素对产品的粒径及晶型的影响，用HRTEM、TEM、BET、FS、XRD及激光粒子分布和孔分布等检测手段对产品进行了表征。结果表明：本实验制备的系列纳米TiO₂光催化剂的一次粒径范围是7～25nm，以团聚体形式存在，二次粒径范围是0.1～2μm，焙烧温度在300～700℃范围内，粒子的晶型为锐钛矿型。实验以降解二甲酚橙溶液、甲基橙溶液为探针反应，对制备的系列纳米TiO₂光催化剂的催化活能进行了研究，并考察了降解过程中染料浓度、溶液pH、降解时间等因素对降解效率的影响。以加入H₂SO₄的Ti（SO₄）₂溶液为原料制得的经300℃焙烧的纳米TiO₂光催化剂，在紫外光（365nm）和太阳光的照射下，对二甲酚橙溶液有较好的降解效果；以Ti（SO₄）₂溶液为原料制得的经300～700℃焙烧的纳米TiO₂光催化剂对甲基橙溶液均有降解能力，经400℃、600℃焙烧的催化剂降解能力较强。将经400℃焙烧的催化剂用于降解甲基橙溶液，分别在紫外光（254nm）照射20min，在太阳光照射90min，对甲基橙溶液的脱色率均达到为100％；用于降解实际花系染料废水，分别在紫外光（254nm）照射40min，在太阳光照射210min，废水COD的去除率达到92.9％和91.2％。本实验利用紫外—可见分光光度计和高效液相色谱—质谱联用仪对甲基橙溶液的降解过程进行分析。还考察了催化剂重新使用的情况，分析了催化剂的荧光强度和催化剂的催化性能的关系，建立了甲基橙溶液在太阳光下降解反应的一级动力学方程。