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多金属氧酸盐（Polyoxometalates,简写POMs）,简称多酸,是一类由Mo、W、V等处于最高价氧化态的前过渡金属离子组成的特殊的金属-氧簇,并以其优异的物理化学性质,在催化、磁性、医学、光化学和材料科学等领域显示出极大的应用潜力。本文利用过渡金属Ni与常见的羧酸配体对Keggin型多酸进行修饰,得到了一系列一维多酸基无机-有机杂化化合物,通过元素分析、热重分析、红外光谱、漫反射光谱、粉末X-射线衍射等方法对晶体进行了表征与分析,并对它们的电化学性质,热稳定性和磁学性质等进行了研究。1、利用Keggin型多酸Na9[A-α-PW9O34]·7H2O,NiCl2·6H2O,乙二胺和羧酸配体（5-氨基间苯二甲酸:H2N-bdc;2,5-噻吩二羧酸:tda;对苯二甲酸:1,4-bdc）等在蒸汽热条件下得到了化合物1-3,并对化合物1-3进行了紫外光谱吸收,电化学,磁学等性质研究。[Ni（en）2]{[Ni（μ3-OH）3（H2O）2（en）3(B-α-PW9O34)]（H2N-bdc）}·8H2O（1）H2{[Ni6（μ3-OH）3（H2O）2（en）3(B-α-PW9O34)]（tda）}·7H2O（2）H2Na（H2O）5[Ni（en）2（H2O）2]{[Ni6（μ3-OH）3（H2O）2（en）3(B-α-PW9O34)]（1,4-bdc）}(PW12O40)·2H2O（3）化合物1-3的结构均为由三缺位的Keggin型多酸[B-α-PW9O34]9-与有机配体构筑的含{Ni6（μ3-OH）3(B-α-XW9O34)}结构的无机-有机杂化一维链。2、利用三缺位的Keggin型多酸Na9[A-α-PW9O34]·7H2O,CoCl2·6H2O与钒酸盐在常规条件下通过一步法合成了化合物4,并通过单晶X-射线衍射、红外、XRD和固体紫外等对化合物进行了表征。Na24[{Co4（OH）3（PO4）(PW9O34)}4·6H2O（4）