生命体中的二硫键即S-S键，是肽链内或肽链间两个半胱氨酸的巯基氧化而成的键。二硫键能够让蛋白质中肽链之间变得更加紧密，为维持蛋白质的高级结构，天然构象和生物活性提供了重要的基础。含有二硫键的生物分子在生命科学领域分布非常广泛，包括原核和真核生物的激素、酶、免疫球蛋白、血浆、抑制剂和毒液等，其中的大部分已成为疾病诊断的重要标志物。但是这些样品组成复杂，丰度低，检测难度大。因此，检测前的富集、浓缩、纯化等前处理过程非常重要。嗜硫色谱法能实现对含有二硫键生物分子的纯化，提高检测的灵敏度。然而，目前的嗜硫色谱材料存在明显的不足，例如机械性能低无法承受高压，功能基团易流失，重复性差、无法承受高通量的蛋白纯化过程。毛细管整体柱是一种新型的分离基质，拥有高柱效，传质速度快，表面易改性，机械性能好，稳定性好等诸多优点，近年来得到了越来越多科学工作者的关注，发展十分迅速。本论文将嗜硫色谱与整体柱相结合，制备了一系列新型的嗜硫毛细管整体柱，并考察嗜硫整体材料对含有二硫键的化合物的富集与分离能力。论文的主要研究内容如下：　　1.以AIBN为引发剂，以N,N-二甲基双丙烯酰胺（MBAA）为交联剂，以二乙烯砜（DVS）为功能单体，以二甲亚砜（DMSO)为和十二醇为致孔剂，采用一锅法制得嗜硫毛细管整体柱Poly(DVS-co-MBAA)。采用SEM，FT-IR，EDS等表征手段对嗜硫毛细管整体柱Poly(DVS-co-MBAA)进行表征，系统的对嗜硫色谱材料的制备条件进行了系统的研究，并加以优化。实验结果，证明我们成功制备了嗜硫毛细管整体柱Poly(DVS-co-MBAA)，且该整体柱对卵黄免疫球蛋白IgY表现出明显的特异性富集能力。　　2.建立了离线与在线分析检测含二硫键化合物，选择双4-（羟基苯基）二硫醚和双（4-羟基苯基）甲烷作为一对模板分子对嗜硫毛细管整体柱Poly(MBAA-co-DVS)的富集条件进行了更加深入的优化与考察。选择有机小分子3,3-二硫二丙酸和辛二酸，生物大分子卵黄免疫球蛋白IgY和胰岛素考察了嗜硫毛细管整体柱Poly(MBAA-co-DVS)对有机小分子和生物大分子的特异性富集效果。结果表明，在该整体对有机小分子3,3-二硫二丙酸静态最大吸附容量为1.24 mg/g，是标准溶液的28.83倍；对卵黄免疫球蛋白IgY的静态最大吸附容量为30.6 mg/g，富集效率达到74.41倍。　　3.孔径大小直接影响嗜硫毛细管整体柱的渗透性和保留能力。为此，我们将巯基烟酸（MPCA）引入到在整体柱Poly(DVS-co-MBAA)中，精心的设计了一种新型的Poly(MBAA-co-DVS-MPCA)嗜硫毛细管整体柱。利用MPCA中的吡啶基团间隔臂增加空间位阻，提高整体材料的孔径大小，增加毛细管整体柱的渗透性。此外，MPCA可以与功能单体DVS之间形成新型的杂环类嗜硫配基，杂环类嗜硫配基的拥有更高的保留能力和选择性。改进后的整体柱，孔径大小由36.83 nm提高为68.78 nm；在以水、甲醇、乙腈为流动相时渗透性提高为Poly(DVS-co-MBAA)嗜硫毛细管整体柱的1.5倍；同等流速下，柱后压由原来的15.60 MPa变为11.30 MPa；对有机小分子3,3-二硫二丙酸的静态保留容量由1.40 mg/g提高到2.43 mg/g。该实验结果表明，该整体柱表现出对含二硫键化合物富集与分离更加优异的特征。