β-二酮稀土配合物是1,3-二羰基化合物，一直以来在光电通讯中的放大器，超分子，生物探针和传感器等方面有很广泛的应用。本文设计了一个新颖的β-二酮配体-5,6-二甲氧基三氟乙酰基1-茚酮（5,6-DTFI），从单晶衍射来确定配体的结构，利用红外、紫外、质谱、核磁（1H NMR）方面对配体进行了表征。其次，设计合成了在荧光，近红外和磁性有良好性质的12个稀土化合物，即，Ln（5,6-DTFI）₃（H₂O）₂,[Ln=Eu （1）, Sm （3）, Nd （5）, Yb （7）, Ho（9）, Dy （10）, Tb （11）, Gd （12）]和Ln （5,6-DTFI）₃（Phen）[Ln=Sm （4）, Eu （2）, Nd （6）Yb （8）,（Phen=1,10-邻菲啰啉），通过单晶衍射的测定来确定稀土配合物的结构，通过元素分析、红外、紫外、热失重、和粉末X射线衍射仪（PXRD）等方面对稀土配合物进行表征。同时对稀土（钐，铕）化合物在298K下固态和液态激发，发射光谱，荧光衰减曲线，量子产率和77K下的激发和发射光谱，荧光衰减曲线，量子产率；稀土（钕，镱）化合物在298K下固态和液态激发，发射光谱和荧光衰减曲线的测定来探究稀土离子(Sm³⁺, Eu³⁺, Nd³⁺, Yb³⁺与配体间的发光机制和能量传递。最后本论文将新制得的具有优良发光性能稀土化合物Ln（5,6-DTFI）₃（H₂O）₂[Ln=Eu （1）, Nd （5）]和Eu（5,6-DTFI）3（Phen）（2）掺杂到聚合物-聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）制备出新型的复合发光材料，结果表明复合材料的发光性能和热稳定性比相应的稀土配合物有显著提高。