热致相变VO2粉体的水热法制备及性能研究

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VO2是一种具有显著相变特性的金属氧化物,能在相变温度点发生金属相和半导体间的相变,同时伴随着光学和电学等性质的突变。若将VO2粉体与高分子有机物复合可以制备得到具有热致相变的VO2玻璃涂料。这种涂料可用于住宅的玻璃上降低建筑能耗。本文利用水热-煅烧法制备得到M相VO2粉体,通过掺杂W元素降低了VO2(M)粉体的相变温度,并将VO2(M)粉体与硅丙乳液复合得到VO2玻璃复合涂料。主要研究内容及结果如下:1、首先以NH4VO3及C2H2O4·2H2O为原料,用水热法合成VO2(B)粉体,适当研究了NH4VO3及C2H2O4·2H2O摩尔质量比、水热温度及水热时间等工艺参数影响,通过SEM及XRD测试发现可知,水热温度对VO2(B)粉体的形貌及尺寸有一定的影响,水热时间对VO2(B)粉体的尺寸和形貌影响较小,而NH4VO3及C2H2O4·2H2O摩尔质量比对水热所得粉体晶型、尺寸及形貌均有较大的影响。研究这些制备条件对VO2(B)粉体形貌、晶型及尺寸的影响主要是为制备特定形貌、尺寸及高纯度的VO2(M)粉体提供支持。2、在NH4VO3及C2H2O4·2H2O摩尔比为1:1.5,水热温度为200℃,水热时间为36h的条件下制得的VO2(B)粉体,分别在400℃、500℃、600℃及700℃温度下煅烧,煅烧2h,经XRD、DSC及SEM分析可知,当煅烧温度为500℃时,VO2(B)完全转化为VO2(M),且随着煅烧温度的升高,VO2(M)的尺寸越大,相变焓值越大。3、通过在水热过程中掺杂钨酸、钨酸铵及钨酸钠能制备得低相变温度的掺钨二氧化钒粉体,经XRD、DSC及SEM分析可知,掺杂钨酸铵所得VO2(M)粉体的相变温度降低幅度最大,当掺杂4%钨酸铵(W:V=4:100)时,二氧化钒的相变温度降至42.1℃,掺杂钨酸铵煅烧后所得VO2(M)粉体的形貌为棒状和球状,尺寸为100nm-500nm。4、将在600℃煅烧得到的未掺杂VO2(M)粉体与硅丙乳液复合得到VO2复合玻璃涂料,经DSC、紫外-可见-红外分光光度测试分析可知,VO2玻璃涂层具有一定的相变特性及较好的成膜性,当可见光透过率为45.02%时,红外光的透射比为52.24%。经隔热温差测试可知,VO2玻璃涂层不仅具有一定的隔热效果而且在相变过程伴随红外光透过率的突变。
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