类水滑石催化材料在Baeyer-Villiger氧化反应中的应用

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固体酸碱的研究和开发目前已引起催化工作者的重视。水滑石型类阴离子粘土及其复合氧化物具有一定的碱性,对许多碱催化反应如醛酮缩合反应和烯烃氧化物的聚合反应等有较好的活性;另一方面,水滑石类阴离子层柱化合物具有较高的比表面积和良好的水热稳定性及插层性能,可以用作碱性催化剂载体。同时,通过调节层间距,可提高反应的选择性。因此水滑石型类阴离子粘土及其衍生复合氧化物在催化中的应用是近年来的研究热点。 Baeyer-Villiger氧化反应因能生成一系列有价值且很难用其它方法合成的酯和内酯,因而这类氧化反应具有广泛的应用价值。现在Baeyer-Villiger氧化反应已成为酮或环酮转化成酯或内酯的统称,这些反应已成为有机化学反应中的重要基石。因此,有关这一领域的研究引起了化学家们的兴趣。 本论文工作主要分为三部分:一、类水滑石的制备,并结合FT-IR、XRD、TG-DTA、UV-Raman、Vis-UV/DR等来探讨所得类水滑石化合物的结构组成及其催化活性。二、分别考察了在类水滑石碱催化体系和TFP(四氟丙醇)中酸催化体系作用下,6-甲氧基-1-四氢萘酮和四氢萘酮-1的Baeyer-Villiger氧化反应。三、探讨了上述两种不同情况下的可能的反应机理。论文的主要内容如下: 第一章在文献基础上归纳总结了类水滑石常用的制备方法、Baeyer-Villiger氧化反应氧化剂的类型和不同催化体系的作用特点及国内外研究进展,明确了研究的目标及内容。 第二章主要介绍了用低过饱和共沉淀法制备了一系列的类水滑石化合物,并对以其为催化剂,以空气为氧化剂,苯甲醛为助氧化剂的体系中6-甲氧基-1-四氢萘酮和四氢萘酮-1的Baeyer-Villiger重排反应进行了研究,分离出相应的内酯产物,明确了它的分子结构。对所得系列的催化剂的催化活性进行了评价,筛选出了催化活性较高的Zn-Cr系列催化剂。 第三章通过XRD、FT-IR、Vis-UV/DR、UV-Raman、TG-DTA等测试手段对部分合成的水滑石类化合物的结构特征及热稳定性进行了分析,证明了该类化合物的生成。XRD的测试证实了水滑石的晶相结构,Zn-Cr系列的水滑石在450℃灼烧后样品的层状结构被破坏,而且在氮气氛围中用水蒸气处理也很难
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