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白光LED具有低能耗、长寿命、高可靠性、抗恶劣环境、体积小、重量轻、响应快、安全性好、无污染等特点,符合绿色照明工程节能与环保的要求,被看做是继白炽灯、荧光灯、气体放电灯之后最具发展前景的照明光源。无论是蓝光激发的白光LED还是紫外光激发的白光LED,红色荧光粉的研究都非常重要。但现阶段红色荧光粉还存在发光效率不高、衰减大、成本高等缺点,严重制约了白光LED照明的进一步发展。针对上述存在的问题,本课题试图寻找一种性质稳定、发光性能优良的新型红色荧光粉。
本论文分别采用高温固相法、微波法、溶胶凝胶-高温两步法对钼酸盐红色荧光粉LiBixEu1-x(MoO4)2和(SrCa)MoO4∶Eu,Bi进行了合成,并研究了不同实验条件对荧光粉发光性能的影响。
采用微波法合成了LiBixEu1-x(MoO4)2,并对Bi3+的掺杂浓度、助熔剂的用量、微波介质的用量、微波功率及石英管辅助加热时间、微波时间等分别做了单因素分析,并对样品进行了适当的后处理,最后利用正交设计对合成条件进行了优化。研究发现当x=0.10、微波介质为3g、助熔剂用量达到35%时微波高火加热28min时样品的发光性能最好。
采用微波法合成了(SrCa)MoO4∶Eu,Bi,同时研究了Sr/Ca对样品发光性能的影响,当Sr/Ca=1∶1时样品的发光强度达到最大。考察了激活剂Eu3+离子的最佳掺杂浓度,分析了敏化剂Bi3+离子的浓度对样品发光性能的影响以及Bi3+离子作为敏化剂时的敏化机理,当Eu/Bi=2∶1时样品发光强度最大。分别选取碳酸锂、碳酸钠、硼酸、氯化铵、硫酸铵作为助熔剂,考察了不同助熔剂对合成样品的影响。当选用碳酸锂做助熔剂且用量为0.1g时样品的发光强度最大。用XRD粉末衍射对样品晶体结构进行了表征,属于四方晶系的白钨矿结构。
采用溶胶凝胶-高温法合成了LiBixEu1-x(MoO4)2,并对Bi3+的掺杂浓度、溶液pH、柠檬酸用量、烧结时间、烧结温度对样品发光性能的影响进行了考察,当x=0.10并且溶液pH=1.0,柠檬酸用量为金属离子的1.5倍,烧结温度为800℃时样品的发光性能最好。
采用荧光光谱仪分析微波法、溶胶-高温两步法合成的样品在394nm的紫外光激发下发出612nm的红光,可以作为紫外白光LED用红粉。