钽酸盐光催化剂因其具有独特的电子结构和能带结构,在分解水制氢方面表现出优于其他类型化合物的催化性能。但是,目前这类光催化剂的制备大部分采用传统的固相法,具有比表面积低,晶体缺陷大等无法克服的缺点,限制了该类催化剂性能的进一步提高。本论文采用水热法合成了钙钛矿(NaTa_1-xM_xO₃（M=Ni、Mn）)和类烧绿石（K₂Ta₂O₆）两种类型的光催化剂,并利用XRD、FT-IR、BET、UV-Vis、SEM等手段对所合成样品的相结构、比表面积、能带结构、表面形貌以及光催化分解水制氢性能进行了研究。以Ta₂O₅,M（CH₃COO）₂·4H₂O（M=Ni、Mn）和NaOH为起始原料,通过水热法合成了NaTa_1-xM_xO₃（M= Ni、Mn）。XRD分析结果表明,所合成的样品为纯相,且随着掺杂量的增大,衍射峰向高角度偏移,说明掺杂使Ni²⁺(或Mn²⁺)离子部分取代了Ta⁵⁺离子。通过红外光谱分析发现,晶体结构中存在典型的MO₆八面体的伸缩振动,随着x的增加伸缩振动峰的频率向低波数移动。SEM结果表明,随着掺杂量的增大,样品粒径逐渐变大,结晶度变差,从而导致其在紫外光照射下分解水制氢活性降低。紫外-可见漫反射光谱分析表明,过渡金属（M= Ni、Mn）掺杂后样品的吸收波长均朝长波方向发生了移动,且Mn掺杂后在可见光区（>420nm）响应更强。光催化分解水制氢实验结果表明,样品掺杂后在可见光照射下的光催化分解水产氢速率随着掺杂量的增加而增大,这与能带分析结果相吻合。通过浸渍法在催化剂表面负载NiO,其分解水活性在紫外光和可见光照射下均有大幅提高,且Mn掺杂后在可见光照射下分解水制氢活性高于Ni掺杂。以Ta₂O₅和KOH为起始原料,采用水热法制备了K₂Ta₂O₆。XRD结果表明,水热法制备的K₂Ta₂O₆为类烧绿石结构,空间群为Fd3m。SEM结果显示,水热法合成的K₂Ta₂O₆为八面体构型,结晶度良好。此外,还系统的研究了不同水热条件下所制备的K₂Ta₂O₆的光催化活性。研究表明在240℃下反应72h时得到的K₂Ta₂O₆样品光催化分解水制氢活性最高,达到12.5mmol·h^-1·gcat^-1,比KTaO₃的光催化活性(1.04mmol·h^-1·gcat^-1)高出一个数量级,其原因可归结于K₂Ta₂O₆独特的晶体结构和较大的比表面积。