三氟甲基重氮甲烷（CF₃CHN₂）作为高反应性,多官能化的三氟烷基化试剂,近年来由于其在一系列有机分子的三氟甲基化中的普遍应用而受到了众多研究者与日俱增的研究与关注。然而,迄今为止,只有一种制备该类试剂的通用方法,即在含水酸性条件下通过亚硝酸钠与三氟乙胺盐酸盐（CF₃CH₂NH₂·HCl）反应来生成CF₃CHN₂的制备方法。但现有的制备方法通常需要人工直接接触十分危险的CF₃CHN₂,并且在制备过程中不断累积的CF₃CHN₂的爆炸性和毒性也极大地限制了CF₃CHN₂的进一步研究和实际工业化应用。近年来,尽管各种使用CF₃CHN₂操作方法的不断发展,但CF₃CHN₂的内在的危险性使其在实际应用当中仍然存在着巨大的潜在安全风险。因此,为CF₃CHN₂的多功能转化开发一种更安全的制备前体仍然是一项十分重要的任务。本文中,我们报告了一种全新的CF₃CHN₂生产方法。本方法使用三氟乙醛N-邻三氟甲基苯磺酰腙（TFHZ-Tfs）作为CF₃CHN₂的安全制备前体,通过该试剂在碱性加热条件下通过脱去苯磺酰基部分来安全地生成CF₃CHN₂,以此避免了在实际反应过程中需要人工缓慢添加和手动处理危险的CF₃CHN₂的这一操作。此外,通过使用（TFHZ-Tfs）这种全新的三氟甲基重氮甲烷试剂作为CF₃CHN₂的安全制备前体,在两相条件下,有效、高选择性、绿色地实现了一种过渡金属催化的重要反应,[2,3]-σ重排反应,以此证明了该方法的有效性及实用性。该方法的开发将为CF₃CHN₂的持续研究提供更安全,更有效的生产策略。